[發明專利]一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811145510.2
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109384229A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 陳成猛;孫國華;謝莉婧;馬衛平
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/342;H01G11/34;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將破碎后的高階無煙煤置于重介質密度液中，靜置3-30分鐘后，待重介密度液中的煤樣分層后，撈取上浮物，上浮物作為精煤產物依次經過洗滌、于60-100^oC下真空干燥得到灰分低于1.5wt%的超純煤；

（2）將上述超純煤經過碎磨，碎磨產物是篩分獲得粒徑為74μm的篩下產物，所得分離產物與氫氧化鉀按質量比1:2-6加入高效萬能粉碎機中進行粉碎混合；

（3）將粉碎好的混合物置于活化爐中，在保護氣氛下，以升溫速率為1-5℃/min升溫到600-800^oC恒溫活化0.5-2 h，冷卻后依次經酸洗和水洗處理，直至濾液澄清、pH達到7-8，于105-120^oC干燥處理，獲得一次活化料；

（4）將磷酸（質量濃度為85%）與所得一次活化料按質量比為2-5:1混合，然后依次經水浴攪拌、真空浸漬、烘干處理；

（5）然后置于管式爐中，在保護氣氛下進行第二次活化，以升溫速率1-5℃/min升溫到600-1500^oC活化1-3h，再經洗滌、真空干燥獲得磷摻雜多孔炭。

2.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的高階無煙煤經輥式破碎機破碎后，粒度小于3mm。

3.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的重介質密度液是采用四氯化碳與苯以54:46-71:29的體積比配置密度為1.25-1.40 g/cm³的重液。

4.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述超純煤經過碎磨的粉碎功率100-1000W，粉碎時間3-60min。

5.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述活化過程是在活化爐中完成，活化爐是配有鎳膽或鎳坩堝的堿活化專用爐。

6.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述水浴攪拌的攪拌溫度為55-95 ^oC，攪拌時間為1-4h，轉速100-1000 r/min。

7.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述真空浸漬的浸漬溫度為30-100 ^oC，浸漬時間為1-4h。

8.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述烘干處理的溫度為100-120 ^oC。

9.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（5）中二次活化產物的洗滌是依次經酸洗、沸水煮和水洗處理，直至濾液澄清、pH達到中性。

10.如權利要求所述的一種面向高能量密度超級電容用磷摻雜多孔炭電極材料的制備方法，其特征在于步驟（5）中真空干燥的干燥溫度為95-120 ^oC。