[發(fā)明專利]一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811144435.8
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN110963823A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈少波
• 申請（專利權(quán)）人: 北京綠時順風(fēng)科技有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法。涂層制備是靠真空感應(yīng)爐的電磁感應(yīng)加熱原理來內(nèi)加熱石墨件，而不是靠傳統(tǒng)石墨碳管爐的熱傳導(dǎo)外加熱方式，因而導(dǎo)致涂層抗氧化性能和傳統(tǒng)方法有所不同。制得的原始抗氧化涂層表面主要物相為碳化硅?Silicon carbide?SiC、藍(lán)晶石?Kyanite?Al₂SiO₅和二氧化硅?SiO₂，優(yōu)化條件下涂層厚度為300μm以上。有抗氧化涂層的石墨件在1500℃空氣中氧化100小時后，無石墨材料氧化失重現(xiàn)象，因此涂層抗氧化性能極佳，此時涂層表面主要物相是碳化硅Silicon carbide?SiC、莫來石?Mullite?Al₆Si₂O₁₃和二氧化硅?SiO₂。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法。優(yōu)化條件下涂層厚度為300μm以上；有涂層的石墨件在1500℃空氣中氧化86小時，無氧化失重。本領(lǐng)域?qū)I(yè)人員知道，碳-碳復(fù)合材料表面就是由石墨等物質(zhì)組成的，因而本發(fā)明的方法能延伸用于制備碳-碳復(fù)合材料表面抗氧化涂層，只不過是電磁感應(yīng)加熱的溫度一般不能超過1800℃，否則碳-碳復(fù)合材料結(jié)構(gòu)將被破環(huán)。

背景技術(shù)

石墨在高溫下強(qiáng)度隨溫度增加而增加，因而是自然界很少有的具有高溫強(qiáng)度的材料，它在冶金、航天航空、核電、軍事武器中有廣泛的應(yīng)用。可是，石墨有一個致命弱點(diǎn)，即在高溫下特別容易氧化。它在500℃就開始氧化，在1500℃空氣中2小時內(nèi)就可氧化消失，失重達(dá)100％。

目前在石墨表面做抗氧化涂層的方法主要有氣相沉積法、浸涂法、電泳沉積法、等離子噴涂等熱噴涂方法、在高溫石墨爐中的包埋法。涂層材料有ZrB₂-SiC、MoSi₂-SiC等復(fù)合材料涂層。以往石墨表面抗氧化涂層研究有以下特點(diǎn)：(1)很少有人研究如何增大涂層厚度，而本發(fā)明填補(bǔ)了這個空白；(2)過去前人研究較多的是復(fù)合涂層，單純SiC涂層多用氣相沉積法和包埋法制備，而且包埋法制SiC涂層用的都是溫度能達(dá)2100℃的石墨碳管爐，它是由石墨發(fā)熱體作為熱源，因而是一種靠熱傳導(dǎo)的外加熱方式。而本方明是用電磁感應(yīng)原理是使石墨件發(fā)熱，因而不是靠熱傳導(dǎo)的內(nèi)加熱方式，因而制得的涂層性能和外加熱方法制得的有所不同；(3)以往用石墨碳管爐外加熱制得的石墨涂層抗氧化性能比較差。為解決以上難題，本發(fā)明提供一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法。本發(fā)明包括以下步驟：

1)選取的圓柱形石墨件A的直徑和高度尺寸盡可能相等；

2)將重量比為70-90wt％金屬硅粉、5-20wt％石墨粉、5-20wt％氧化鋁粉充分混勻，得到混合粉末B；

3)取部分步驟2)中混合粉末B鋪在一石墨坩堝的內(nèi)部底層，再將步驟1)中圓柱形石墨件A置于石墨坩堝內(nèi)的混合粉末B上，再用剩余的混合粉末B將石墨圓柱件A完全蓋住，看不見，再在石墨坩堝頂部蓋上一石墨蓋，防止抽空時混合粉末B被抽走，這樣得到有內(nèi)容物的石墨坩堝C；

4)將步驟3)中石墨坩堝C放入一真空感應(yīng)爐的感應(yīng)線圈中央，并用石墨砧包裹石墨坩堝C以保溫，砧頂部留有一直徑30mm左右的小口以方便紅外測溫。準(zhǔn)備就緒后，密封真空感應(yīng)爐，并將爐內(nèi)抽真空，而后通高純惰性氣體至常壓附近，然后通電，通過電磁感應(yīng)原理來加熱石墨坩堝C及其內(nèi)部物質(zhì)圓柱形石墨件A、硅粉、石墨粉使之由室溫加熱至1800℃及以上的某一溫度點(diǎn)或某一溫度段，并在此溫度區(qū)域保持一定時間，然后斷電使?fàn)t溫自然降低至室溫左右，將爐蓋打開，取出石墨坩堝C，再從中取出有涂層的圓柱形石墨件A，這樣就制得了有抗氧化涂層的圓柱形石墨件A。