[發明專利]一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法

在審

• 申請號: 201811144435.8
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN110963823A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 沈少波
• 申請（專利權）人: 北京綠時順風科技有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備有較高厚度長期耐1500℃空氣氧化的石墨件抗氧化涂層方法，其包括以下步驟：

1)選取的圓柱形石墨件A的直徑和高度尺寸盡可能相等；

2)將重量比為70-90wt％金屬硅粉、5-20wt％石墨粉、5-20wt％氧化鋁粉充分混勻，得到混合粉末B；

3)取部分步驟2)中混合粉末B鋪在一石墨坩堝的內部底層，再將步驟1)中圓柱形石墨件A置于石墨坩堝內的混合粉末B上，再用剩余的混合粉末B將石墨圓柱件A完全蓋住，看不見，再在石墨坩堝頂部蓋上一石墨蓋，防止抽空時混合粉末B被抽走，這樣得到有內容物的石墨坩堝C；

4)將步驟3)中石墨坩堝C放入一真空感應爐的感應線圈中央，并用石墨砧包裹石墨坩堝C以保溫，砧頂部留有一直徑30mm左右的小口以方便紅外測溫。準備就緒后，密封真空感應爐，并將爐內抽真空，而后通高純惰性氣體至常壓附近，然后通電，通過電磁感應原理來加熱石墨坩堝C及其內部物質圓柱形石墨件A、硅粉、石墨粉使之由室溫加熱至1800℃及以上的溫度區域，并在此溫度區域保持一定時間，然后斷電使爐溫自然降低至室溫左右，將爐蓋打開，取出石墨坩堝C，再從中取出有涂層的圓柱形石墨件A，這樣就制得了有抗氧化涂層的圓柱形石墨件A。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中優化的金屬硅粉、石墨粉、氧化鋁粉的重量百分比分別為80wt％、10wt％、10wt％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中被加熱的石墨坩堝C及其內部物質石墨圓柱件A、硅粉、石墨粉溫度區域為1800-2200℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中被加熱的石墨坩堝C及其內部物質石墨圓柱件A、硅粉、石墨粉在1800-2200℃區域保溫時間為0.5小時以上。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中硅粉和石墨粉粒度在50μm以下，氧化鋁粉粒度在100μm以下。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中爐子內部先抽真空至500Pa左右，再充惰性氣體，然后在惰性氣體氣氛中將石墨坩堝C及其內部物質由室溫電磁感應加熱到1800℃及以上區域。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中所述惰性氣體是氬氣、氦氣、氮氣中的一種或幾種混合物。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中制得的抗氧化涂層表面主要物相是碳化硅-Silicon carbide-SiC和一氧化硅-Silicon monoxide-SiO。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中圓柱形石墨件A的直徑和高度尺寸相等時，步驟4)中制得的涂層厚度在300μm以上。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，當步驟1)中圓柱形石墨件A的直徑和高度尺寸相等時，步驟4)中制得的有涂層圓柱形石墨件A在1500℃空氣中氧化100小時后，無氧化失重，此時涂層表面主要物相是碳化硅Silicon carbide-SiC、莫來石-Mullite-Al₆Si₂O₁₃和二氧化硅-SiO₂。