[發明專利]苯丙素類化合物及其制備方法和用途有效
| 申請號： | 201811143933.0 | 申請日： | 2018-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN110963893B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 李寧;陳剛;周地 | 申請（專利權）人： | 沈陽藥科大學 |
| 主分類號： | C07C43/178 | 分類號： | C07C43/178;C07C41/34;C07C41/36;C07C41/38;A61K31/075;A61P25/00;A61P25/28 |
| 代理公司： | 沈陽飛揚靈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 21255 | 代理人： | 靳玲 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯丙素類 化合物 及其 制備 方法 用途 | ||
1.苯丙素類化合物1、2、3或其藥學上可接受的鹽的制備方法，
該方法包括如下步驟：
（1）植物油桐（
（2）步驟（1）所得粗提物經水溶解，分別使用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，得到不同極性的萃取物；
（3）步驟（2）中所得的乙酸乙酯萃取物經硅膠柱色譜法分離，石油醚和乙酸乙酯混合溶劑、石油醚和丙酮混合溶劑、氯仿和甲醇混合溶劑或二氯甲烷和甲醇混合溶劑梯度洗脫，其中，石油醚和乙酸乙酯混合溶劑、石油醚和丙酮混合溶劑的體積比例為100：10～1：1，氯仿和甲醇混合溶劑、二氯甲烷和甲醇混合溶劑的體積比例為100：1～100：15；
（4）步驟（3）中所得流分經ODS色譜分離，以甲醇和水混合溶劑或乙腈和水混合溶劑為流動相梯度洗脫；
（5）步驟（4）中所得甲醇和水流分或乙腈和水流分經HPLC-UV進一步分離，以甲醇和水混合溶劑或乙腈和水混合溶劑為流動相梯度洗脫；
（6）步驟（5）中所得流分經制備手性色譜柱HPLC-UV分離，以甲醇和水混合溶劑或乙腈和水混合溶劑為流動相洗脫，得到苯丙素類化合物1、2和3。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的提取方法為：加熱回流提取或加熱超聲提取1～3次，乙醇的體積濃度為70%～95%，油桐：乙醇的重量體積比為1:5～1:15 g/mL；步驟（2）中按照水相和有機相的體積比1:1，分別使用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取3-6次。
3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中甲醇和水混合溶劑的體積比例為1：9～6：4，乙腈和水混合溶劑的體積比例為1：9～5：5。
4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（5）HPLC-UV中甲醇和水混合溶劑的體積比例為：1：9～4：6，乙腈和水混合溶劑的體積比例為1：9～3：7。
5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（6）中甲醇和水混合溶劑的體積比例為1：9～4：6，乙腈和水混合溶劑的體積比例為1：9～3：7。
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