[發(fā)明專利]一種玉屏風(fēng)顆粒的質(zhì)量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811143090.4
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109239220B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高永堅;袁春平;畢曉黎;區(qū)淑蘊;湯春花;胥愛麗;李養(yǎng)學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 國藥集團廣東環(huán)球制藥有限公司;廣東省第二中醫(yī)院（廣東省中醫(yī)藥工程技術(shù)研究院）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 徐晶

1.一種玉屏風(fēng)顆粒的檢測方法，其特征在于，所述玉屏風(fēng)顆粒的檢測包括性狀檢測、薄層色譜檢測、指紋圖譜檢測和含量限定檢測，各項檢測具體如下：

①、性狀檢測：淺黃色至棕紅色的顆粒，味澀而后甘；

②、薄層色譜檢測：以毛蕊異黃酮、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黃芪皂苷Ⅰ、黃芪皂苷Ⅱ、黃芪皂苷Ⅲ、黃芪甲苷、異黃芪皂苷Ⅰ和異黃芪皂苷Ⅱ為對照品對玉屏風(fēng)顆粒中的黃芪進行鑒別；以升麻素、升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷為對照品對玉屏風(fēng)顆粒中的防風(fēng)進行鑒別；

③、指紋圖譜檢測：以超高效液相色譜測定玉屏風(fēng)顆粒的指紋圖譜，以16個共有峰為特征峰對玉屏風(fēng)顆粒中的黃芪、防風(fēng)和白術(shù)進行鑒別；

④、含量限定檢測：采用超高效液相色譜測定玉屏風(fēng)顆粒中升麻素苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基維斯阿米醇苷、芒柄花苷含量、毛蕊異黃酮含量、亥茅酚苷、芒柄花素和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量；

其中，所述②薄層色譜檢測的方法包括以下步驟：

S1、供試品制備：取玉屏風(fēng)顆粒0.8～1.2g，加入甲醇16～24ml，超聲30min，過濾，濾液蒸干后加10ml水溶解，用乙酸乙酯萃取4～5次，每次20ml，合并乙酸乙酯層，用水洗2～3次，每次40ml，收集乙酸乙酯層蒸干，定容至1ml，作為供試品1溶液；收集水層溶液，用水飽和正丁醇萃取4～5次，每次20ml，合并正丁醇層，用正丁醇飽和水溶液洗2～3次，每次40ml，收集正丁醇層蒸干，定容至1ml，作為供試品2；

S2、對照品制備：取毛蕊異黃酮、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黃芪皂苷Ⅰ、黃芪皂苷Ⅱ、黃芪皂苷Ⅲ、黃芪甲苷、異黃芪皂苷Ⅰ、異黃芪皂苷Ⅱ、升麻素、升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷溶于甲醇制成含量為1.5～18μg/ml的混合對照品溶液；

S3、薄層檢測：取步驟S1所得供試品1、2及步驟S2所得對照品溶液10μl，以三氯甲烷-甲醇-水體積比為(15～25):(5～10):(2～5)的溶液為展開劑，在10℃條件下展開，以10％硫酸乙醇溶液作為顯色劑，105℃烘至斑點顯色清晰；

所述③指紋圖譜檢測和④含量限定檢測中，超高效液相色譜的條件為：采用超高效液相色譜，以PDA作為檢測器，以規(guī)格為1.8μm，2.1×150mm的ACQUITY UPLC^@BEH C18作為色譜柱，設(shè)置柱溫為30℃，檢測波長為220nm，進樣量為1μl，流速為0.2ml/min，以水為流動相A，乙腈為流動相B，梯度洗脫的條件為0～7min，流動相A為90～80％；7～18min，流動相A為80～70％；18～27min，流動相A為70～30％；27～30min，流動相A為30％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述②薄層色譜檢測的方法步驟S3中，以三氯甲烷-甲醇-水體積比為20:8:3的溶液為展開劑。