[發明專利]亞微米級氟化鈧的制備方法

有效

• 申請號: 201811141894.0
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN108946790B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 王瑋瑋;付國燕;杜尚超;李諾;劉誠
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01F17/265
• 分類號: C01F17/265;C01F17/17
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

本發明提供了一種亞微米級氟化鈧的制備方法。該制備方法包括：將堿液與有機羧酸萃取劑進行皂化反應，得到皂化萃取劑；將部分皂化萃取劑與含鈧溶液進行萃取，得到含鈧有機相；將剩余的皂化萃取劑與含氟化合物混合，得到含氟混合液，含氟化合物為NaF、KF和氫氟酸中的一種或多種；將含鈧有機相與混合液進行沉淀反應，得到亞微米級氟化鈧。本申請提供的制備亞微米級氟化鈧粉末的方法具有簡單高效的特點，鈧從溶液中萃取富集并與雜質離子分離，萃取劑同時還起到形成微反應器和穩定粉末形態的作用。本方法可對產物的大小、形態和性質進行調控，更利于應用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及材料化學領域，具體而言，涉及一種亞微米級氟化鈧的制備方法。

背景技術

氟化鈧(ScF₃)可以做光學材料，也是熔鹽電解、金屬熱還原法制備鈧金屬及其合金的重要原料。熔鹽電解法制備鋁鈧中間合金時，需要使用無水氟化鈧。因超細粉末的粒徑小、比表面積大等特點，將材料制成超細粉末后，其性能有明顯的提升效果。如以氟化鈧微細粒子材料作為原料時，可以使熔鹽電解的溫度降低，并減少熔鹽的損失。亞微米材料指粒度直徑為0.1μm～1.0μm的微細粒子。

目前，氟化鈧的制備主要是以氧化鈧做原料，通過干法或濕法獲得。干法制備的主要問題是對設備腐蝕性強，且會污染環境。濕法制備時一般先將氧化鈧用鹽酸溶解，再加入氟化劑從水溶液中沉淀出水合氟化物，再在干燥的氟化氫流中進行水合氟化鈧脫水處理，制取無水氟化鈧。該方法也存在環境污染、很難避免水解生成氟氧化鈧ScOF進而影響熔鹽電解獲得高的鈧收率的問題。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種亞微米級氟化鈧的制備方法，以解決現有技術中的問題。

為了實現上述目的，本發明提供了一種亞微米級氟化鈧的制備方法，該制備方法包括：將堿液與有機羧酸萃取劑進行皂化反應，得到皂化萃取劑；將部分皂化萃取劑與含鈧溶液進行萃取，得到含鈧有機相；將剩余的皂化萃取劑與含氟化合物混合，得到含氟混合液，含氟化合物為NaF、KF和氫氟酸中的一種或多種；將含鈧有機相與混合液進行沉淀反應，得到亞微米級氟化鈧。

進一步地，在進行皂化反應之前，上述制備方法還包括：將堿液、有機羧酸萃取劑及相調節劑混合，得到待反應物；及將待反應物進行皂化反應，得到皂化萃取劑。

進一步地，待反應物由以下方法制備而成：將有機羧酸萃取劑、相調節劑與有機溶劑混合，得到萃取劑有機溶液；將萃取劑有機溶液與堿液混合，得到待反應物；優選地，有機溶劑為烷烴，更優選為正辛烷、正庚烷、正己烷、環己烷和煤油中的一種或多種。

進一步地，有機羧酸萃取劑是含有羧基的有機物，優選為鏈狀烷烴基羧酸、芳香烴基羧酸和環狀烷烴基羧酸中的一種或多種；優選地，烷烴基羧酸選自正己酸、正癸酸、十二烷基羧酸和異辛酸中的一種或多種；優選地，芳香烴基羧酸選自仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；優選地，環狀烷烴基羧酸選自含有環戊基或環己基的羧酸。

進一步地，萃取劑有機溶液中，相調節劑的濃度為5～25vol％；優選地，相調節劑為烷基醇，優選為正丁醇、正己醇、正辛醇和異辛醇中的一種或多種。

進一步地，萃取劑有機溶液中，有機羧酸萃取劑的濃度為0.5～3.5mol/L。

進一步地，將有機羧酸萃取劑的摩爾數與含鈧溶液中鈧離子的摩爾數之比記為A，且3 ≤A≤20。

進一步地，沉淀反應過程中，氟離子與含鈧有機相中鈧元素的物質的量之比記為B，且4 ≤B≤6，含鈧有機相與含氟混合液的體積比為1:10～10:1。

進一步地，萃取過程在pH為2～4的條件下進行。