[發明專利]亞微米級氟化鈧的制備方法

有效

• 申請號: 201811141894.0
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN108946790B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 王瑋瑋;付國燕;杜尚超;李諾;劉誠
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01F17/265
• 分類號: C01F17/265;C01F17/17
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

1.一種亞微米級氟化鈧的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

將有機羧酸萃取劑、相調節劑與有機溶劑混合，得到萃取劑有機溶液，其中，所述有機羧酸萃取劑的濃度為0.5～3.5mol/L；

將堿液和所述萃取劑有機溶液進行混合及皂化反應，得到皂化萃取劑；

將部分所述皂化萃取劑與含鈧溶液進行萃取，得到含鈧有機相，其中，所述有機羧酸萃取劑的摩爾數與所述含鈧溶液中鈧離子的摩爾數之比記為A，且3≤A≤20，所述萃取過程中在pH為2～4下進行；

將剩余的所述皂化萃取劑與含氟化合物混合，得到含氟混合液，其中，所述含氟化合物為NaF、KF和氫氟酸中的一種或多種，所述含氟混合液中，氟離子與含鈧有機相中鈧元素的物質的量之比記為B，且4≤B≤6；

將所述含鈧有機相與所述混合液進行沉淀反應，得到所述亞微米級氟化鈧，其中，所述含鈧有機相與所述含氟混合液的體積比為1:10～10:1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為烷烴。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為正辛烷、正庚烷、正己烷、環己烷和煤油中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機羧酸萃取劑為鏈狀烷烴基羧酸、芳香烴基羧酸和環狀烷烴基羧酸中的一種或多種；

所述烷烴基羧酸選自正己酸、正癸酸、十二烷基羧酸和異辛酸中的一種或多種；

所述芳香烴基羧酸選自仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；

所述環狀烷烴基羧酸選自含有環戊基或環己基的羧酸。

5.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述萃取劑有機溶液中，所述相調節劑的濃度為5～25vol%。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述相調節劑為烷基醇。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述相調節劑為正丁醇、正己醇、正辛醇和異辛醇中的一種或多種。

8.根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀反應還包括：對沉淀反應的產物體系依次進行保溫陳化、固液分離、洗滌及干燥處理，得到所述亞微米級氟化鈧。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述保溫陳化過程的溫度為90～150℃，時間為1～8h；所述干燥過程的溫度為90～105℃；所述洗滌過程，采用乙醇和/或水對所述沉淀反應的產物體系進行洗滌。