[發(fā)明專利]一種SiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811138032.2
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109161890B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李偉洲;陳泉志;凌奎;莫秋鳳;張宇杰;韋景泉
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué);廣西南寧金鉑洲材料有限公司
• 主分類號: C23C28/04
• 分類號: C23C28/04;C25D11/02;C25D11/06;C25D11/24;C25D11/26
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45104
• 代理人: 韋錦捷

本發(fā)明公開了一種SiO₂微弧氧化復(fù)合涂層及其制備方法，首先在閥金屬工件表面進行預(yù)處理，利用微弧氧化技術(shù)在閥金屬工件表面制備一層多孔微弧氧化膜，再通過激光重熔技術(shù)把SiO₂顆粒熔融后填充在微弧氧化膜孔內(nèi)，可以發(fā)揮陶瓷微弧氧化膜的耐高溫、抗氧化等優(yōu)異性能，又具有SiO₂涂層的隔熱性能。SiO₂在多孔微弧氧化膜中呈非連續(xù)性結(jié)構(gòu)，有效避免了由應(yīng)力造成的開裂、剝落缺陷，并顯著提高復(fù)合涂層的致密度，從而提高其抗氧化性、耐蝕性等。本發(fā)明的制備方法工藝簡單且重復(fù)性好，可大面積制備，為SiO₂涂層的制備開辟新方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及閥金屬表面處理與防護技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種SiO₂微弧氧化復(fù)合涂層及其制備方法。

技術(shù)背景

SiO₂涂層具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，是酸性氧化物，具有較強的耐酸性；疏水性較好，不與水反應(yīng)。此外，SiO₂隔熱性能好，還具高溫自愈性能，在高溫抗氧化防護具有廣闊的應(yīng)用前景。目前常用的SiO₂涂層制備方法有溶膠凝膠法，真空蒸鍍，以及以添加劑形式通過其他工藝制備復(fù)合涂層。例如，申請?zhí)?01510835077.5公布的一種在電子設(shè)備殼體上使用真空鍍膜技術(shù)制備SiO₂膜，但是此方法制備的SiO₂膜只有左右，而且其工藝程序復(fù)雜，制備氣氛要求苛刻。申請?zhí)?01310233416.3公開的一種SiO₂氣凝膠/多孔Si3N4復(fù)合材料的制備方法，但是該方法并未能制備成防護涂層，制備方法復(fù)雜困難，并且容易開裂、剝落。申請?zhí)?01510584793.0公開的一種在鑄造鋁合金表面微弧氧化制備納米SiO₂的涂層及其方法，但是該方法所得到的涂層含SiO₂顆粒的量較少且分散，對涂層的性能提升有限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在閥金屬表面制備一層隔熱、耐蝕等性能優(yōu)異的涂層，利用激光重熔與微弧氧化技術(shù)，提供一種SiO₂微弧氧化復(fù)合涂層及其制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種SiO₂微弧氧化復(fù)合涂層，所述復(fù)合涂層是以閥金屬工件表面的微弧氧化膜為骨架，利用激光重熔技術(shù)把SiO₂顆粒熔融后填充其孔內(nèi)而成；所述SiO₂在微弧氧化膜中呈非連續(xù)性結(jié)構(gòu)。

所述SiO₂微弧氧化復(fù)合涂層的制備方法，包括以下步驟：

(1)微弧氧化膜制備：將閥金屬工件表面打磨至1200目，并在丙酮或酒精超聲波清洗后室溫風(fēng)干；以閥金屬工件為陽極，不銹鋼槽作為陰極，配置電解液，采用交流恒壓模式或者恒流模式對金屬工件進行微弧氧化處理，設(shè)定電參數(shù)；處理結(jié)束后用蒸餾水清洗閥金屬工件表面殘余的電解液，室溫風(fēng)干，制得微弧氧化膜；

(2)SiO₂顆粒預(yù)封孔：利用無水乙醇將SiO₂顆粒分散，制成懸浮液，并添加表面活性劑；將步驟(1)所制備得到的微弧氧化膜的閥金屬工件置于配好的SiO₂顆粒溶液中，采用超聲波輔助，加速SiO₂顆粒進入微弧氧化膜的放電孔洞內(nèi)，以達到封孔的效果；

(3)激光重熔處理：經(jīng)步驟(2)處理后再利用激光設(shè)備產(chǎn)生的高能激光束對閥金屬工件表面微弧氧化膜進行激光掃描處理，使納米SiO₂顆粒熔融后填充在放電孔洞內(nèi)，并與氧化膜結(jié)合或者摻雜在氧化膜內(nèi)，提高微弧氧化涂層的致密性，制得SiO₂微弧氧化復(fù)合涂層。

進一步地，所述步驟(1)的電解液成分包括：0.5～4g/L氫氧化鈉、0.5～5g/L氟化鈉、 1～3g/L六偏磷酸鈉、10～15g/L磷酸三鈉、10～15ml/L硅酸鈉的一種或其中幾種。