[發明專利]一種烯啶蟲胺的制備方法在審
| 申請號： | 201811136492.1 | 申請日： | 2018-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN108822025A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發明（設計）人： | 陳學軍;馬俊;唐松青 | 申請（專利權）人： | 上海晉景化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201500 上海市金*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烯啶蟲胺 制備 陰離子交換樹脂 中間體化合物 綠色環保 收率 過濾 氯代烴溶劑 目標化合物 酸催化反應 無廢水排放 工業應用 工藝操作 合成工藝 技術工藝 甲胺氣體 濾液濃縮 起始原料 硝基乙烯 重復利用 甲胺 析晶 乙基 去除 催化劑 | ||
1.一種烯啶蟲胺的制備方法，其特征在于，該方法包括步驟：
步驟(a)：以N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯為起始原料，用離子交換樹脂作縛酸催化劑，在溶劑中發生縮合反應，反應完畢，得到中間體化合物(II)的溶液；
步驟(b)：向上述中間體化合物(II)的溶液中通入一甲胺，胺化反應完成后過濾，濾液減壓濃縮后析晶，得到目標化合物(I)-烯啶蟲胺；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺與1,1-二氯-2-硝基乙烯的投料摩爾配比為1:1～1.2。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述離子交換樹脂為強堿性或弱堿性陰離子交換樹脂；
優選地，所述離子交換樹脂為苯乙烯-二乙烯苯共聚物、苯乙烯-丙烯酰胺共聚物離子交換樹脂；
優選地，所述離子交換樹脂型號為201x7、D201、D301。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述離子交換樹脂的用量，以滴定管量表示，為N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺的摩爾當量數的1～5當量，優選為以N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺每當量的2～3當量數。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述縮合反應的溫度為-10～40℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述溶劑為低級氯代烴，例如二氯甲烷、氯仿或1,2,-二氯乙烷中的至少一種，優選為二氯甲烷。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，所述一甲胺為一甲胺氣體或一甲胺水溶液，優選為一甲胺氣體；
優選地，所述一甲胺與N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺的投料摩爾比為1～2:1。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，所述胺化反應的溫度為-10～40℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，析晶所用溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的至少一種。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，過濾得到的離子交換樹脂用于回收再利用。
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