[發明專利]制氟陽極及其制備方法

有效

• 申請號: 201811135533.5
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109267098B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 王燁;李朝榮;楊林;凌浩瀚;鐘艷君;王辛龍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C25B11/12
• 分類號: C25B11/12;C25B1/24
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

本發明涉及一種制氟陽極及其制備方法，屬于制氟陽極材料技術領域。本發明的制氟陽極的制備方法包括：a.將煅后石油焦、煤瀝青和鎳粉混合、預熱，得混合物料；b.將所述混合物料加熱混捏，得到糊料；c.將所述糊料成型得到生胚；d.將所述生胚進行冷等靜壓，得炭胚；冷等靜壓的壓力為20～100MPa，時間為5～15mins；e.將炭胚進行熱處理與時效處理即得制氟陽極。本發明利用混捏?冷等靜壓?真空熱處理技術與添加鎳粉相結合，制備出高密度、高強度、低電阻率的炭/炭電解板，實現提高致密度、各向同性、強化內部結構的目的，有助于提高其使用壽命及電解效率。

技術領域

本發明涉及一種制氟陽極及其制備方法，屬于制氟陽極材料技術領域。

背景技術

電化學制備技術是近幾十年發展起來的一種高效綠色合成方法，其中炭陽極材料有著不可或缺的作用。但在其長時間的運行中仍然存在著陽極極化、陽極掉塊、陽極“長包”等問題。這些問題不僅僅關系著炭陽極的使用壽命，同時對電解效率以及整個電化學制備工藝的能源消耗也有重大影響。因此，隨著電化學行業的快速發展，各種工藝對炭陽極的密度、電阻率、熱穩定性、抗腐蝕能力等性能要求也不斷提升，所以，如何制備高致密度、低電阻率、高熱穩定性及高抗腐蝕能力的無定型炭陽極材料對電化學行業的發展具有重要意義。

基于以上問題，東城哲朗提出由炭質材料、氟化鋰和具有炭質材料燒結溫度以上熔點的金屬氟化物構成的氟氣體發生用炭電極，但是該方法步驟繁瑣，成本較高，不適宜實際應用。

Bauer Gerald Lee，Childs William Ves Kolpin，Charles Frederick，etal.Anodic electrode for electrochemical fluorine cell:US，6063255[p].2000公開電極表面刨出許多小的溝槽來擴大電極的比表面積，降低電流密度、減少極化發生、延長炭陽極壽命的方法，該方法可使氟氣泡順溝槽上升，更易脫附，但是小孔過多，將會降低炭陽極的強度，導致使用中易破碎。

張福勤等利用化學氣相沉積法(C₃H₆ 35％-65％，N₂ 65％-35％的炭氣源)在炭陽極表面形成耐極化涂層，該涂層厚度均勻、與炭陽極基體結合緊密，提高了炭陽極的抗極化性能。

Alexander M Saprokhin等將陽極改以內部通道或具有水平凹槽，使陽極的工作面積得到擴大，從而有利于排除內部的氟氣，提高電解效率。

古田常人等在導電基材上覆蓋具有金剛石結構的導電炭質膜，使陽極效應和電極的溶解得到抑制，并且可以再高電流密度下穩定合成含氟物質如F₂，避免了電極溶解和淤渣的生成，降低了電極和電解液的更新頻率。

K.T.Teruhisa提出了通過在炭電極制作中浸漬氟化鋰、氟化鈉、氟化鋁、氟化鎂等金屬氟化物，抑制炭電極極化的方法。

發明內容

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種制氟陽極的制備方法，所述方法制備得到的制氟陽極電阻率低。

為了解決本發明的第一個技術問題，本發明的制氟陽極的制備方法包括：

a.將煅后石油焦、煤瀝青和鎳粉混合、預熱，得混合物料；

b.將所述混合物料加熱混捏，得到糊料；

c.將所述糊料成型得到生胚；

d.將所述生胚進行冷等靜壓，得炭胚；冷等靜壓的壓力為20～100MPa，時間為5～15mins；

e.將炭胚進行熱處理與時效處理即得制氟陽極。