[發明專利]一種水合法合成二氫月桂烯醇的方法

在審

• 申請號: 201811135211.0
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109096048A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 董秋月;楊彩花
• 申請（專利權）人: 杭州更藍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C29/04
• 分類號: C07C29/04;C07C33/025;B01J27/053;B01J35/10
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 李品

1.一種水合法合成二氫月桂烯醇的方法，包括以下步驟：

1)將80份～90份冰醋酸和50份～60份水放入反應釜中混合均勻，然后加熱至80℃～120℃；然后向該反應釜中加入5份～8份催化劑，并保持釜內物料溫度在80℃～120℃的范圍內；

2)向該反應釜中加入100份事先預熱至80℃～120℃的二氫月桂烯，并保持釜內物料溫度在80℃～120℃的范圍內，恒溫反應1小時～3小時；

3)將反應得到的產物過濾、靜置分層、減壓蒸餾，制得。

2.根據權利要求1所述的水合法合成二氫月桂烯醇的方法，其特征在于：在步驟1)和2)中，冰醋酸85份和水55份、催化劑6份、二氫月桂烯100份。

3.根據權利要求1所述的水合法合成二氫月桂烯醇的方法，其特征在于：步在步驟2)中，所述催化劑為一種具有雙孔結構高比表面積的SO₄^2-/La₂O₃-ZrO₂@CNTS型固體超強酸，比表面積為220～600m²/g。

4.根據權利要求3所述的水合法合成二氫月桂烯醇的方法，其特征在于：所述的SO₄^2-/La₂O₃-ZrO₂@CNTS型固體超強酸的制備方法為：在合成SO₄^2-/La₂O₃-ZrO₂@CNTS超強酸的水熱體系中，引入經表面修飾的碳納米管作為硬模板劑，使納米管表面官能團和合成體系中的硅羥基相互作用，根據有機-無機的界面作用機理，利用硬模板劑與有機模板劑的共同作用，從而形成一種高比表面積的固體超強酸。

5.根據權利要求4所述的水合法合成二氫月桂烯醇的方法，其特征在于：制備SO₄^2-/La₂O₃-ZrO₂@CNTS超強酸的具體步驟為：

I、稱取一定量的外徑為2～6nm的碳納米管，加入質量分數為30％～50％的HNO₃溶液和20～50ml質量分數為15％的H₂O₂溶液，在100～120℃條件下加熱回流2～3h，取出后冷卻至室溫，通過常規方法洗滌、抽濾、干燥，得到表面改性后的碳納米管；

II、將硝酸鋯、硝酸鑭與十六烷基三甲基溴化銨，分別溶于15～50ml的去離子水中，混合攪拌0.5～1.5h，然后加入濃度為0.95～1.05mol/L的H₂SO₄和1.95～2.05mol/L的HCl混合溶液，最后加入30～100mg表面改性后的碳納米管，于35～40℃下攪拌均勻，并在105～115℃下加熱3～5h，冷卻至室溫通過常規的方法洗滌、抽濾、干燥、焙燒后，得到具有高比表面積的SO₄^2-/La₂O₃-ZrO₂@CNTS超強酸。