[發明專利]一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811134734.3
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109277087A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 王浩
• 申請（專利權）人: 蕪湖市鵬磊新材料有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;C02F1/28;C02F1/52;C02F1/56;B01J20/30;C02F103/30
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

本發明公開了一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，首先利用酸提堿提進行葵花籽殼纖維素的提取，將膨潤土利用聚丙烯酰胺進行改性，使得部分聚丙烯酰胺結構插層嵌入膨潤土的片層，能夠提供更多的位點以及表面孔隙，提高了吸附性以及后期對于接枝反應的進行；本發明將纖維素分散于尿素中然后進行過硫酸銨、聚丙烯酰胺膨潤土的改性，過硫酸銨引發纖維素鏈，引發后的纖維素鏈上的羥基接枝聚丙烯酰胺，通過一定時間的接枝聚合，成功引入酰胺基團，得到具有吸附以及絮凝雙重效果的復合材料，對于印染廢水的處理，在提升脫色性能的同時，仍保持著優秀的絮凝性能，對實際印染廢水的綜合處理效果優良，值得推廣。

技術領域

本發明涉及膨潤土技術領域，尤其涉及一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法。

背景技術

紡織印染是我國的傳統產業，每年排放大量的印染廢水。印染廢水主要成分包括染料、漿料、助劑、酸堿、纖維雜質及無機鹽等，有成分復雜、濃度和色度高、難降解、單一手段難以處理等特點。目前，印染廢水的處理方法包括生化法、離子交換法、絮凝沉淀法、吸附法等。其中，絮凝沉淀因工藝簡單、費用低廉、處理容量大等優勢而被廣泛應用。目前，高分子絮凝劑對印染廢水中固體懸浮物具有較好的沉降效果，但對于溶解性染料的脫除效果不佳。吸附法則是通過吸附劑吸附廢水中溶解性污染物進而去除染料分子，但其對廢水中的固體懸浮物去除效果不佳若能將絮凝沉淀法和吸附法的優勢有效結合，制備針對印染廢水處理的絮凝－吸附雙功能材料，則可實現兩種處理方法的優勢互補，提升印染廢水的處理效率和效果。

膨潤土是一類層狀、細粒硅酸鹽粘土礦物，常見的有鈣基和鈉基膨潤土兩類， 現有研究表明，我國的膨潤土儲量為世界第一，分布廣泛，開采便捷，產量和出口均居世界前列。其主要成分為蒙脫石，蒙脫石屬于2∶1型的三層晶體結構的硅酸鹽礦物，即兩層硅氧四面體中間夾一層鋁氧八面體。膨潤土作為一種良好的吸附劑，具有較大的比表面積并伴隨巨大的表面能，但未經改性的膨潤土對印染廢水的處理效果并不明顯。

發明內容

本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，包括以下具體步驟：

（1）將收集的葵花籽殼水洗、脫脂、烘干，粉碎后過80目篩，待用，按照一定的料液比將葵花籽殼粉分散于蒸餾水中，煮沸10-15分鐘后趁熱過濾，將得到的濾渣加入10-12倍量的濃度為3wt%的氫氧化鈉溶液中，調節pH至11-12，置于80-85℃的水浴中浸提3.5-4小時，過濾，水洗濾渣至中性；將二次濾渣放入10-12倍量的10wt%的鹽酸溶液中，調節pH至1-2，置于60-65℃水浴浸提2-3小時，取出過濾，水洗濾渣至中性；將三次濾渣加入2wt%的次氯酸鈉溶液中，調節pH至4-5，于80-85℃水浴中不斷攪拌2-2.5小時使其脫色，之后水洗濾渣至中性，最后用體積分數75%的乙醇脫水，在50-55℃下干燥，粉碎，過100目篩，得葵花籽殼纖維素；

（2）將膨潤土、聚丙烯酰胺混合，加入6-7倍量的去離子水，放入容器中，恒溫水浴中，在300-400轉/分的轉速下攪拌反應一段時間，離心過濾，將濾餅放入80-90℃下干燥，得到改性膨潤土；

（3）將葵花籽殼纖維素與20-25倍量的12wt%的尿素溶液混合，攪拌5-10分鐘后置于冰箱冷凍層中冷凍90-100分鐘，得到粘稠的纖維素溶液；將纖維素溶液加入容器中，水浴調溫50-55℃，加入適量過硫酸銨，以200-300轉/分攪拌10-15分鐘，繼續加入適量改性膨潤土，繼續攪拌反應90-120分鐘，將得到的懸浮液；（4）將懸浮液用去離子水洗滌至中性，再用乙醇沉析3-4次，冷凍干燥，得到改性納米纖維素膨潤土粉末，將其溶于去離子水中，得到一定濃度的溶液即可進行印染廢水的處理。