[發明專利]一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811134734.3
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109277087A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 王浩
• 申請（專利權）人: 蕪湖市鵬磊新材料有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;C02F1/28;C02F1/52;C02F1/56;B01J20/30;C02F103/30
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

1.一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

（1）將收集的葵花籽殼水洗、脫脂、烘干，粉碎后過80目篩，待用，按照一定的料液比將葵花籽殼粉分散于蒸餾水中，煮沸10-15分鐘后趁熱過濾，將得到的濾渣加入10-12倍量的濃度為3wt%的氫氧化鈉溶液中，調節pH至11-12，置于80-85℃的水浴中浸提3.5-4小時，過濾，水洗濾渣至中性；將二次濾渣放入10-12倍量的10wt%的鹽酸溶液中，調節pH至1-2，置于60-65℃水浴浸提2-3小時，取出過濾，水洗濾渣至中性；將三次濾渣加入2wt%的次氯酸鈉溶液中，調節pH至4-5，于80-85℃水浴中不斷攪拌2-2.5小時使其脫色，之后水洗濾渣至中性，最后用體積分數75%的乙醇脫水，在50-55℃下干燥，粉碎，過100目篩，得葵花籽殼纖維素；

（2）將膨潤土、聚丙烯酰胺混合，加入6-7倍量的去離子水，放入容器中，恒溫水浴中，在300-400轉/分的轉速下攪拌反應一段時間，離心過濾，將濾餅放入80-90℃下干燥，得到改性膨潤土；

（3）將葵花籽殼纖維素與20-25倍量的12wt%的尿素溶液混合，攪拌5-10分鐘后置于冰箱冷凍層中冷凍90-100分鐘，得到粘稠的纖維素溶液；將纖維素溶液加入容器中，水浴調溫50-55℃，加入適量過硫酸銨，以200-300轉/分攪拌10-15分鐘，繼續加入適量改性膨潤土，繼續攪拌反應90-120分鐘，將得到的懸浮液；（4）將懸浮液用去離子水洗滌至中性，再用乙醇沉析3-4次，冷凍干燥，得到改性納米纖維素膨潤土粉末，將其溶于去離子水中，得到一定濃度的溶液即可進行印染廢水的處理。

2.根據權利要求1所述的一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的按照一定的料液比分散于蒸餾水中，是指按照1:10的料液比分散于蒸餾水中。

3.根據權利要求1所述的一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的聚丙烯酰胺的添加量是膨潤土質量的3.7-4%。

4.根據權利要求1所述的一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的恒溫水浴反應一段時間，是指在60℃的水浴下反應2小時。

5.根據權利要求1所述的一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的纖維素溶液、改性膨潤土、過硫酸銨是按照25:5:0.3的質量比進行添加。

6.根據權利要求1所述的一種用于印染廢水處理的改性納米纖維素膨潤土復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的一定濃度的溶液，是指制成10wt%的溶液。