[發明專利]一種氨基糖苷類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201811133460.6 | 申請日： | 2018-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN109265496B | 公開（公告）日： | 2021-11-16 |
| 發明（設計）人： | 吳凌云;王曉霞;華夢丹 | 申請（專利權）人： | 無錫濟煜山禾藥業股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司 |
| 主分類號： | C07H5/06 | 分類號： | C07H5/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 糖苷 化合物 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種式I結構的氨基糖苷類化合物的合成方法，
其特征在于，所述方法，包括以下步驟：
1)取硫酸依替米星溶于溶劑中，加入反應試劑A；用酸調節pH至酸性，反應完成后得反應液；
2)反應液中加入試劑B，反應完成后得反應物；
3)反應物用大孔吸附樹脂吸附，用乙醇洗脫，收集目標組分洗脫液；洗脫液濃縮，干燥得產物；
步驟1)中所述的溶劑為水、二氯甲烷中的一種；硫酸依替米星質量與溶劑體積之比為1:13～1:15；硫酸依替米星：試劑A物質的量之比為1:1～1:1.5；試劑A為亞硝酸、亞硝酸鈉中的一種；溫度為-5℃～10℃；酸為鹽酸、硫酸中的一種，其濃度為1～2mol/L；pH為1～2；反應時間為1～2小時；
步驟2)中所述的試劑B為氯化亞錫、鋁粉中的一種；硫酸依替米星：試劑B物質的量之比為1:1～1:2；溫度為10℃～35℃；反應時間為0.5～2小時；
步驟3)中所述的大孔吸附樹脂型號選自：D101、D1300、華震層析1號中的一種；乙醇濃度為體積百分比8～18％；濃縮方式為納濾濃縮、真空升膜濃縮中的一種或組合；干燥方式為真空烘干、冷凍干燥中的一種。
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