[發明專利]一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201811130160.2
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109298056B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 楊誠;陳朔;孫揚;彭倩倩;滿寶元
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: G01N27/414
• 分類號: G01N27/414;C30B25/00;C30B29/02;G01N23/2251
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器及其制備方法，本發明屬于新材料技術領域，本申請中的傳感器由褶皺石墨烯和過渡金屬硫化物組成，制備方法為：在石英管式爐中先制備單晶單層石墨烯薄膜，對銅箔進行刻蝕，將石墨烯薄膜清洗后在二氧化硅基底上與乙醇溶液作用得到褶皺結構的石墨烯，過渡金屬硫化物的溶液滴到褶皺石墨烯上后在石英管式爐中作用得到表面附有過渡金屬硫化物的石墨烯傳感器，制備過程中通過制備條件的控制使制備的石墨烯具有單層單晶和褶皺的結構，采用懸涂的方法使過度金屬硫化物均勻的負載在石墨烯基底上，通過控制CVD法生長材料時各種氣體的流量，比例保證了傳感器良好的物理和化學性能。

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，具體涉及一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器及其制備方法。

背景技術

制備高靈敏度，高穩定性，高效率的可用于檢測DNA等生物分子的傳感器已迫在眉睫。DNA是一種具有生物遺傳信息的核酸，DNA雜交的電檢測的重要性引起了越來越多的關注。由于拉曼技術最低檢測的限制，較難實現對DNA本身信息的表達，尤其在基因測序等方面還有一定的缺陷。因此，目前相關的研究進展較為緩慢，主要原因是高靈敏度的生物傳感器材料的制備比較困難。

《石墨烯的化學氣相沉積法制備》中公開了制備了一種單晶單層石墨烯薄膜；專利201810537737.5，制備得到了單晶單層石墨烯，上述文獻中沒有記載制備具有褶皺形貌的石墨烯。專利201510188964.8，其制備了包括聚苯胺等和石墨烯的復合纖維，其不是制備的單純的石墨烯褶皺結構。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明的一個目的是提供一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器。本申請提出了一種可用于原位檢測的高靈敏生物傳感器及其制備方法；利用一種二維起皺石墨烯材料的制備方法，并將其與過渡金屬硫化物(TMDCs)結合，增強靈敏度和穩定性，制備可以檢測DNA生物分子的異質結構生物傳感器。

為了解決以上技術問題，本發明的技術方案為：

一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，由二維具有褶皺結構的石墨烯和過渡金屬硫化物組成，所述過渡金屬硫化物為二硫代鉬或二硫代鎢。

本發明的第二個目的是提供一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器的制備方法，具體步驟為：

(1)清洗銅箔，將銅箔放在石英管式爐中的石英管的中間，抽真空，升溫通入氫氣，繼續升溫，恒溫退火，通入甲烷，一段時間后停止通入甲烷，冷卻，停止通入氫氣，室溫下取出銅箔，銅箔的表面得到單晶單層石墨烯薄膜；

(2)將步驟(1)得到的銅箔放入FeCl₃溶液中進行刻蝕，將石墨烯放入去離子水中進行清洗；

(3)將清洗后的石墨烯放入二氧化硅基底上，在石墨烯的表面滴入乙醇溶液，得到褶皺的石墨烯；

(4)將過渡金屬硫化物前體溶于二甲基甲酰胺配成溶液A，超聲，將超聲后的溶液A懸涂到步驟(3)得到的褶皺石墨烯上，放入石英舟中，將石英舟放到石英管式爐的中心位置；

(5)將步驟(4)的石英管式爐升溫，通入氬氣，再升溫，通入氫氣，停止加熱，降溫，停止通入氬氣，溫度降到室溫，得到褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器。

優選的，所述銅箔為25um，純度99.8％。

優選的，步驟(1)中清洗銅箔的過程為先利用丙酮和鹽酸溶液清洗銅箔，然后再利用去離子水進行清洗；抽真空至5X10-3Torr。進一步優選的，所述鹽酸溶液中鹽酸和水的質量比為1：18-22。更進一步優選的，鹽酸溶液中鹽酸和水的質量比為1：20。