[發明專利]一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 201811130160.2
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109298056B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 楊誠;陳朔;孫揚;彭倩倩;滿寶元
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: G01N27/414
• 分類號: G01N27/414;C30B25/00;C30B29/02;G01N23/2251
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：由二維具有褶皺結構的石墨烯和過渡金屬硫化物組成，所述過渡金屬硫化物為二硫代鉬或二硫代鎢；

所述TMDCs在褶皺石墨烯表面原位生長；

所述褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器的制備方法，包括以下步驟：

(1)清洗銅箔，將銅箔放在石英管式爐中的石英管的中間，升溫通入氫氣，繼續升溫，恒溫退火，通入甲烷，一段時間后停止通入甲烷，冷卻，停止通入氫氣，室溫下取出銅箔，銅箔的表面得到單晶單層石墨烯薄膜；

(2)將步驟(1)得到的銅箔放入FeCl₃溶液中進行刻蝕，將石墨烯放入去離子水中進行清洗；

(3)將清洗后的石墨烯放入二氧化硅基底上，在石墨烯的表面滴入乙醇溶液，得到褶皺的石墨烯；

(4)將過渡金屬硫化物前體溶于二甲基甲酰胺配成溶液A，超聲，將超聲后的溶液A懸涂到步驟(3)得到的褶皺石墨烯上，放入石英舟中，將石英舟放到石英管式爐的中心位置；

(5)將步驟(4)的石英管式爐升溫，通入氬氣，再升溫，通入氫氣，停止加熱，降溫，停止通入氬氣，溫度降到室溫，得到褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器。

2.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：所述銅箔為25um，純度99.8％。

3.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(1)中清洗銅箔的過程為先利用丙酮和鹽酸溶液清洗銅箔，然后再利用去離子水進行清洗。

4.根據權利要求3所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：所述鹽酸溶液中鹽酸和水的質量比為1：20。

5.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(1)中升溫到180-220℃通入氫氣，氣壓為(2-4)X10^-3Torr，升溫到900-1100℃，恒溫0.8-1.2h退火，0.8-1.2h后通入甲烷，氣壓為(4-6)X10^-3Torr。

6.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(1)中升溫到200℃通入氫氣，氣壓為3X10^-3Torr，升溫到1000℃，恒溫1h退火，1h后通入甲烷，氣壓為5X10^-3Torr。

7.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(1)中通入的甲烷和氫氣的流速為45-55sccm，通入甲烷的時間為25-35min；步驟(1)中冷卻的過程為自然冷卻。

8.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(1)中通入的甲烷和氫氣流速為50sccm，通入甲烷的時間為30min。

9.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(2)中FeCl₃溶液的濃度為250-280g/L，步驟(2)中刻蝕的時間為30-50min。

10.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(2)中FeCl₃溶液的濃度為270g/L；刻蝕的時間為40min。

11.根據權利要求1所述的褶皺石墨烯/TMDCs異質結構DNA傳感器，其特征在于：步驟(3)中二氧化硅基底的表面鍍有氧化銦錫膜；步驟(3)中乙醇溶液中乙醇與去離子水的體積比為1-1.5：1。