[發明專利]一種α;β-不飽和烯酮的制備方法在審
| 申請號： | 201811125670.0 | 申請日： | 2018-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN109293605A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發明（設計）人： | 郭睿;馮文佩;霍文生;李秀環;劉雪艷;高彎彎 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46;B01J31/26 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 徐文權 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 不飽和烯 氫氧化鉀 制備 咪唑類離子液體 催化劑輔助 堿性催化劑 生產成本低 催化活性 反應條件 環境友好 目標產物 縮合反應 純凈水 原料苯 乙醇 產率 催化劑 甲醛 耗時 | ||
1.一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，混合2-乙酰呋喃和無水乙醇，攪拌均勻后得到溶液A；
步驟2，混合KOH水溶液和咪唑類離子液體水溶液，得到溶液B，所述咪唑類離子液體的烷基碳數小于5；
步驟3，混合溶液B和苯甲醛，攪拌均勻后制得溶液C；
步驟4，溶液A和溶液C，反應后得到反應液D，將反應液D倒入冰水中，調節pH值至1-2，析出黃色固體，抽濾并干燥后，制得α,β-不飽和烯酮粗品；
步驟5，將步驟4制得的α,β-不飽和烯酮粗品重結晶后烘干，得到α,β-不飽和烯酮。
2.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟1中，按照比例(2-3)g:(15-25)mL混合2-乙酰呋喃和無水乙醇。
3.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟2中，咪唑類離子液體水溶液的質量分數為1-10％。
4.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟2中，KOH水溶液的質量分數為10-30％。
5.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟2中，KOH水溶液和咪唑類離子液體水溶液等體積混合。
6.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟3中，苯甲醛和溶液B的混合比例為(2-5)g:(5-10)mL。
7.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟4中，將溶液A用恒壓滴液漏斗滴加入溶液C中，滴加時間30-40min，混合后在20-30℃反應1-5h，得到反應液D。
8.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟4中，溶液A和溶液C的混合體積比為(3-5):(1-2)。
9.根據權利要求1所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟4中，冰水的溫度為(-5-0)℃；通過2mol/L的HCl調節pH值至1-2；黃色固體抽濾后的干燥溫度為50-60℃。
10.根據權利要求1-9任一項所述的一種α,β-不飽和烯酮的制備方法，其特征在于，步驟5中，將α,β-不飽和烯酮粗品通過無水乙醇重結晶，重結晶后烘干溫度為50-60℃。
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