[發明專利]一種同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法

有效

• 申請號: 201811122743.0
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109239217B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 唐海燕;張磊;張笛;徐紅彬;張懿
• 申請（專利權）人: 三門峽恒生科技研發有限公司;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)稱取順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸標準品，加入溶劑，配制標準品溶液；

(2)以順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸組成的混合物為供試樣品，加入溶劑配制成供試樣品溶液；

(3)分別取步驟(1)所得標準品溶液和步驟(2)所得供試樣品溶液，進行高效液相色譜分析，分析條件為：色譜柱為C18液相色譜柱，柱溫為25～45℃，流動相A為甲醇，流動相B為磷酸水溶液，流速為0.5～2.0mL/min，紫外檢測器的檢測波長為200～235nm，通過外標法獲得順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的含量；

其中步驟(1)和步驟(2)的先后順序不限；

步驟(1)和步驟(2)所述的溶劑各自獨立地為去離子水、甲醇、乙醇、丙酮或4-甲基-2-戊酮中的任意一種或至少兩種的組合；

步驟(3)所述流動相A與所述流動相B的體積比為(0～40):(60～100)。

2.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(2)所述供試樣品包括：由順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸組成的固體混合物，和/或，制備硫代蘋果酸過程的反應液。

3.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述紫外檢測器的檢測波長為211nm。

4.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述流動相A與所述流動相B的體積比為(2～30):(70～98)。

5.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述流動相A與所述流動相B的體積比為(10～20):(80～90)。

6.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中磷酸的濃度為0.05～0.2wt％。

7.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中磷酸的濃度為0.05～0.1wt％。

8.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中磷酸的濃度為0.1wt％。

9.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述柱溫為25～45℃。

10.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述柱溫為25～35℃。

11.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述柱溫為25℃。

12.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述流速為0.5～2.0mL/min。

13.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述流速為0.5～1.0mL/min。

14.如權利要求1所述的同時定量分析順丁烯二酸酐、硫脲和硫代蘋果酸的方法，其特征在于，步驟(3)所述高效液相色譜分析時，標準品溶液和供試樣品溶液的進樣量各自獨立地為5～25μL。