[發明專利]一種金屬鋅卟啉COF材料/氧化石墨烯修飾電極及其制備和應用

有效

• 申請號: 201811118675.0
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109001277B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 楊武;陳惠琴;郭昊;薛瑞
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種用于檢測鄰苯二酚和對苯二酚的金屬鋅卟啉COF材料/氧化石墨烯修飾電極的制備方法，包括以下步驟：

（1）金屬鋅卟啉COF材料的制備：將金屬鋅卟啉和對苯二甲醛溶解于鄰二氯苯、正丁醇、乙酸的混合溶液中，氮氣保護，于85~135℃回流攪拌70~72h，離心洗滌，真空干燥，得金屬鋅卟啉COF材料；金屬鋅卟啉和對苯二甲醛的摩爾比為1:1~3:1；

（2）修飾電極的制備：將金屬鋅卟啉COF材料和氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺中，超聲處理2~4h，得到混合分散液；然后將混合分散液滴涂于清潔的玻碳電極表面，待有機溶劑揮發完全后，在玻碳電極表面形成均勻的COF材料/氧化石墨烯復合薄膜即為修飾電極；金屬鋅卟啉COF材料和氧化石墨烯的質量比為1:0.5~1:3。

2.如權利要求1所述一種用于檢測鄰苯二酚和對苯二酚的金屬鋅卟啉COF材料/氧化石墨烯修飾電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）的鄰二氯苯、正丁醇、乙酸的混合溶液中，鄰二氯苯、正丁醇、乙酸的體積比為3:3:1~6:6:1。

3.如權利要求1所述方法制備的金屬鋅卟啉COF材料/氧化石墨烯修飾電極在快速檢測鄰苯二酚和對苯二酚中的應用，其特征在于：以所述修飾電極為工作電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入含有鄰苯二酚和對苯二酚的磷酸緩沖溶液中，在-0.2~0.5V下進行DPV掃描，得到不同濃度的鄰苯二酚、對苯二酚的工作曲線，并得到不同濃度的鄰苯二酚、對苯二酚的響應電流與濃度的線性關系圖。

4.如權利要求3所述金屬鋅卟啉COF材料/氧化石墨烯修飾電極在快速檢測鄰苯二酚和對苯二酚中的應用，其特征在于：在對苯二酚的濃度范圍為0.85~60μmol/L時，對苯二酚的濃度與其特征氧化還原峰的線性方程為：I_pa = 3.899 + 0.2418C，R² = 0.99558；

在對苯二酚的濃度范圍為60~140 μmol/L時，對苯二酚的濃度與其特征氧化還原峰的線性方程為：I_pa = 12.82 + 0.085C，R² = 0.9930；

上式中，C——對苯二酚的濃度，單位：μmol/L

I_pa——對苯二酚的特征氧化還原峰，單位：μA。

5.如權利要求3所述金屬鋅卟啉COF材料/氧化石墨烯修飾電極在快速檢測鄰苯二酚和對苯二酚中的應用，其特征在于：鄰苯二酚濃度范圍為 4~80 μmol/L時，鄰苯二酚的濃度與其特征氧化還原峰的線性關系的線性方程為：I_pa = 3.4397 + 0.1156C，R² = 0.9941 ；

鄰苯二酚濃度范圍為 80~140 μmol/L時，鄰苯二酚的濃度與其特征氧化還原峰的線性關系的線性方程為：I_pa = 8.79386 + 0.03139C，R² = 0.9947；

C——鄰苯二酚的濃度，單位：μmol/L

I_pa——鄰苯二酚的特征氧化還原峰，單位：μA。