[發明專利]一種吉納的精制方法

有效

• 申請號: 201811118375.2
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109053456B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 姚新民;賈宏選;毋文莉;劉小社;王衛星
• 申請（專利權）人: 山西北化關鋁化工有限公司
• 主分類號: C07C203/04
• 分類號: C07C203/04;C07C201/02;C06B25/34
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明屬于炸藥技術領域，本發明提供了一種吉納的精制方法，包括以下步驟：將原料吉納溶解于49～54℃的酮?醇混合溶劑中，得到溶解液；將所述溶解液持續降溫，當溶解液溫度降至30℃時，向溶解液中流加有機醇；當所得混合料液的溫度低于15℃時，對所述混合料液進行過濾，得到精制吉納。本發明提供的精制方法得到的吉納外觀呈顆粒狀、安定性好。

技術領域

本發明涉及炸藥技術領域，尤其涉及一種吉納的精制方法。

背景技術

吉納又稱硝化二乙醇胺或二乙醇-N-硝胺-二硝酸酯(NO₂N(CH₂-CH₂ONO₂)₂)，是一種硝酸酯類猛炸藥。爆炸威力是TNT的1.12倍(也有報道為1.5倍)，其感度與特屈兒(2,4,6-三硝基苯甲硝胺)相似，沖擊和摩擦感度小于太安(季戊四醇四硝酸酯)大于黑索今(環三甲撐基三硝酸酯)。

現有技術中普遍采用以下工藝生產吉納：將二乙醇胺在一定溫度下滴加于濃硝酸中反應，經稀釋結晶、過濾、預洗、蒸煮(堿煮、酸煮、中和)、結晶、干燥后得到吉納。但是該工藝生產出的吉納產品為外觀呈顆粒、顆粒聚集體和塊狀團聚物的混合物，常出現82℃阿貝爾試驗低于30min的不合格產品，安定性較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種吉納的精制方法，本發明提供的精制方法得到的吉納外觀呈顆粒狀、安定性好。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種吉納的精制方法，包括以下步驟：

(1)將原料吉納溶解于49～54℃的酮-醇混合溶劑中，得到溶解液；

(2)將所述溶解液持續降溫，當溶解液溫度降至30℃時，向溶解液中流加有機醇；繼續降溫，當所得混合料液的溫度低于15℃時，對所述混合料液進行過濾，得到精制吉納。

優選的，所述步驟(1)中酮-醇混合溶劑與原料吉納的質量比為0.7～1:1。

優選的，所述步驟(1)的酮-醇混合溶劑為丙酮和乙醇的混合溶劑。

優選的，所述丙酮和乙醇的質量比為0.2～0.3:0.5。

優選的，所述步驟(2)中有機醇與所述步驟(1)中原料吉納的質量比為0.4～0.6:1。

優選的，所述步驟(2)中有機醇包括乙醇。

優選的，所述有機醇為乙醇時，所述乙醇與原料吉納的質量比為0.5:1。

優選的，所述步驟(2)中流加有機醇采用勻速流加的方式，流加時間為25～35min。

優選的，所述步驟(2)中流加有機醇之前，還包括當溶解液的溫度降至30℃時，將所述溶解液在30℃保溫15～20min。

優選的，所述步驟(2)過濾后還包括：將得到的固相部分進行干燥。