[發(fā)明專利]一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811116722.8
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109293797A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉歐典新材料有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 合肥律眾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34147
• 代理人: 白凱園

本發(fā)明公開了一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法，步驟如下：將殼聚糖加入乙酸溶液中，加入NaOH，抽濾得純化殼聚糖；將乙醇和殼聚糖加入三口燒瓶中，升溫后滴加苯甲醛乙醇溶液，得粗產(chǎn)物，用乙醇索氏抽提后干燥得苯甲醛殼聚糖席夫堿；將其與丙酮加入三口燒瓶中，加入三乙胺，升溫后滴加丁二酸酐的丙酮溶液，將產(chǎn)物溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH，加入乙醇，抽濾、干燥得粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水中，透析，冷凍干燥得SACTS；將SACTS與水加入三口燒瓶中，升溫后滴加硝酸鈰銨水溶液和二甲基二烯丙基氯化銨，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻至室溫，加入乙醇，得粗產(chǎn)物，用丙酮索氏抽提后干燥即得。該方法制備的琥珀酰殼聚糖季銨鹽絮凝性能優(yōu)異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法。

背景技術(shù)

殼聚糖作為一種天然有機高分子，用于水處理具有來源廣泛、無毒、可生物降解、無二次污染等優(yōu)點，是一種理想的水處理劑。但是由于其溶解性差，不溶于有機溶劑和水中，使得殼聚糖在絮凝方面的應(yīng)用受到很大的限制。對殼聚糖進行改性得到兩性有機高分子絮凝劑，不但具有良好的水溶性，還對水中復(fù)雜污染物有較好的去除效果。

琥珀酰殼聚糖是殼聚糖酰化反應(yīng)中重要的衍生物，羧基的引入改善了殼聚糖的水溶性，擴展了殼聚糖的應(yīng)用范圍。

對殼聚糖進行季銨化改性得到的殼聚糖季銨鹽，不但具有典型的季銨鹽性質(zhì)，而且保持了殼聚糖原有良好的成膜性、絮凝性、生物相容性和生物降解等性能。絮凝機理主要是絮凝劑與果膠分子間氫鍵、靜電引力和疏水作用提供絮凝吸附力，吸附架橋和電中和共同發(fā)揮作用。經(jīng)過季銨化改性得到的琥珀酰殼聚糖季銨鹽含有大量羧基、氨基和季銨基團，具有兩性聚電解質(zhì)的性質(zhì)、良好的水溶性和較多功能基團，使其在絮凝方面有潛在的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法。

本發(fā)明通過下面技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法，包括如下步驟：將20-30份殼聚糖加入65-75份質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的乙酸溶液中，攪拌使其完全溶解，加入1mol/L的NaOH使殼聚糖沉淀析出，抽濾得到純化殼聚糖；將60-70份乙醇和15-25份純化后的殼聚糖加入三口燒瓶中，調(diào)節(jié)pH為9.5-10.5，升溫至64-66℃后，勻速滴加35-45份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的苯甲醛乙醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)4-6h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用乙醇洗滌，干燥后得到粗產(chǎn)物，用乙醇索氏抽提9-11h后干燥，研磨過120目篩得苯甲醛殼聚糖席夫堿；將50-60份丙酮與10-20份苯甲醛殼聚糖席夫堿加入三口燒瓶中，攪拌下加入15-25份三乙胺，升溫至60-70℃，勻速滴加40-50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的丁二酸酐的丙酮溶液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)4-5h，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用丙酮洗滌，將抽濾后產(chǎn)物溶于蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH至9.8-10.2，加入乙醇使產(chǎn)物析出，抽濾、用乙醇洗滌并干燥得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物溶于少量蒸餾水中，使用截留分子量為8000~14000的透析袋透析74-76h，經(jīng)冷凍干燥得SACTS；將5-15份SACTS與40-50份水加入三口燒瓶中，攪拌至完全溶解，升溫至70-74℃，滴加10-20份濃度為0.1mol/L的硝酸鈰銨水溶液，滴加完畢后，緩慢滴加35-45份二甲基二烯丙基氯化銨，滴加后反應(yīng)8-9h，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻至室溫，加入大量乙醇產(chǎn)生沉淀，抽濾并洗滌，干燥后得到粗產(chǎn)物，用丙酮索氏抽提11-13h后干燥即得；各原料均為重量份。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，調(diào)節(jié)pH為10.0。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，用乙醇索氏抽提10h。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，調(diào)節(jié)pH至10.0。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，使用截留分子量為8000~14000的透析袋透析75h。

優(yōu)選地，所述的制備方法中，用丙酮索氏抽提12h。

本發(fā)明技術(shù)效果：