[發明專利]一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201811116722.8 | 申請日： | 2018-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN109293797A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 太倉歐典新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147 | 代理人： | 白凱園 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 粗產物 乙醇 琥珀酰殼聚糖 三口燒瓶 季銨鹽 殼聚糖 滴加 制備 蒸餾水 索氏抽提 苯甲醛 丙酮 抽濾 二甲基二烯丙基氯化銨 殼聚糖席夫堿 丙酮溶液 丁二酸酐 靜置冷卻 硝酸鈰銨 絮凝性能 乙醇溶液 乙酸溶液 三乙胺 透析 | ||
1.一種琥珀酰殼聚糖季銨鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將20-30份殼聚糖加入65-75份質量分數1%的乙酸溶液中，攪拌使其完全溶解，加入1mol/L的NaOH使殼聚糖沉淀析出，抽濾得到純化殼聚糖；將60-70份乙醇和15-25份純化后的殼聚糖加入三口燒瓶中，調節pH為9.5-10.5，升溫至64-66℃后，勻速滴加35-45份質量分數為2%的苯甲醛乙醇溶液，繼續反應4-6h，反應結束后抽濾，用乙醇洗滌，干燥后得到粗產物，用乙醇索氏抽提9-11h后干燥，研磨過120目篩得苯甲醛殼聚糖席夫堿；將50-60份丙酮與10-20份苯甲醛殼聚糖席夫堿加入三口燒瓶中，攪拌下加入15-25份三乙胺，升溫至60-70℃，勻速滴加40-50份質量分數1%的丁二酸酐的丙酮溶液，滴加完畢后繼續反應4-5h，反應結束后抽濾，用丙酮洗滌，將抽濾后產物溶于蒸餾水中，調節pH至9.8-10.2，加入乙醇使產物析出，抽濾、用乙醇洗滌并干燥得到粗產物，將粗產物溶于少量蒸餾水中，使用截留分子量為8000~14000的透析袋透析74-76h，經冷凍干燥得SACTS；將5-15份SACTS與40-50份水加入三口燒瓶中，攪拌至完全溶解，升溫至70-74℃，滴加10-20份濃度為0.1mol/L的硝酸鈰銨水溶液，滴加完畢后，緩慢滴加35-45份二甲基二烯丙基氯化銨，滴加后反應8-9h，反應結束后靜置冷卻至室溫，加入大量乙醇產生沉淀，抽濾并洗滌，干燥后得到粗產物，用丙酮索氏抽提11-13h后干燥即得；各原料均為重量份。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：調節pH為10.0。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：用乙醇索氏抽提10h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：調節pH至10.0。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：使用截留分子量為8000~14000的透析袋透析75h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：用丙酮索氏抽提12h。
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