[發明專利]一種高純度1-羥基芘的制備方法

有效

• 申請號: 201811114879.7
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109232189B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 江杭徽;胡勇
• 申請（專利權）人: 杭州盛弗泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C37/72;C07C39/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

本發明涉及有機合成領域，公開了一種高純度1?羥基芘的制備方法，包括以下步驟：1)將1?烷氧基芘、溶劑、烷基硫醇和強堿投入到反應裝置內，攪拌，升溫至50?120℃；2)直至反應完畢后，回收溶劑；3)向反應裝置內加入萃取劑和水；4)分層，向水層中加入稀酸，調pH值，析出粗產品；5)過濾，濾餅用水漂洗后用有機溶劑溶解；6）加水洗滌，攪拌后靜置，得有機相；7）回收有機溶劑，真空干燥，得到純度99.9%以上的1?羥基芘。本發能夠在較低的溫度（50?120℃）能夠反應生成目標產物。所使用的原料簡單，價格低廉，容易回收。生成的產物純度高，達到了電子級純度（99.9%以上），滿足用戶的需求。

技術領域

本發明涉及有機合成領域，尤其涉及一種高純度1-羥基芘的制備方法。

背景技術

1-羥基芘是一種重要的化工中間體，它在新材料領域如COPNA樹脂材料，新型OLED發光材料，有機太陽能電池等方面有著重要的應用。但這些材料特別是作為OLED光電材料，對1-羥基芘的純度要求普遍比較高。含量一般需要達到99.9%以上。而現有技術的工藝很難達到上述要求。

目前，1-羥基芘的制備主要方法有：

（1）1-溴芘在高溫高壓下堿解，該方法需要用特種設備，能耗高，收率低，操作繁瑣，安全隱患大，不利于產業化。

（2）芘酰基化、氧化、水解，該方法反應雜質較多，收率較低，產品質量是瓶頸，無法提供滿足高純材料性能的質量要求。

（3）專利CN106187709A 公開了將1-烷氧基芘在DMSO溶劑中溶解，在強堿和含巰基的氨基酸的作用下，高溫回流反應。該方法反應溫度高（120-170℃），能源消耗量大，原料成本較高，且回收困難。產品純度達不到要求（只能達到99%）。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種高純度1-羥基芘的制備方法，本發明制備方法成本低，合成溫度低，并且所得產物純度高，可達99.9%以上。

本發明的具體技術方案為：一種高純度1-羥基芘的制備方法，包括以下步驟：

1)將1-烷氧基芘、溶劑、烷基硫醇和強堿投入到反應裝置內，攪拌，升溫至50-120℃。

2)直至反應完畢后，回收溶劑。

3)向反應裝置內加入萃取劑和水。

4)分層，向水層中加入稀酸，調pH值，析出粗產品。

5)過濾，濾餅用水漂洗后用有機溶劑溶解。

6）加水洗滌，攪拌后靜置，得有機相。

7）回收有機溶劑，真空干燥，得到純度99.9%以上的1-羥基芘。

作為優選，步驟1）中，在反應前對反應裝置進行清洗、干燥。

作為優選，步驟1）中，所述1-烷氧基芘為1-甲氧基芘和/或1-乙氧基芘；所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮，所述烷基硫醇為十二烷基硫醇；所述強堿為無機強堿。

現有技術中傳統的脫除甲基的方法一般使用氫鹵酸在劇烈回流下來實現，溫度較高，且反應中容易引入新的雜質。在本發明中，使用N-甲基吡咯烷酮這種強極性溶劑，能夠在較低溫度下，使用選擇性強的十二硫醇在堿性環境下生成十二硫醇鈉，然后再和甲氧基芘上的甲基反應，最后生成羥基芘的鈉鹽，最后酸化生成產品。反應最后使生成的鈉鹽溶于水中，和有機物分離，從而起到了提純的作用。

作為優選，步驟1）中，所述溶劑的用量為烷氧基芘質量的2-8倍，烷基硫醇的用量為烷氧基芘質量的0.5-2倍，強堿的用量為烷氧基芘質量的0.1-1倍。

作為優選，步驟3）中，所述萃取劑為與水不相容的有機液體。