[發明專利]一種高純度1-羥基芘的制備方法

有效

• 申請號: 201811114879.7
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109232189B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 江杭徽;胡勇
• 申請（專利權）人: 杭州盛弗泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C37/72;C07C39/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將1-烷氧基芘、溶劑、烷基硫醇和強堿投入到反應裝置內，攪拌，升溫至50-120℃；

2)直至反應完畢后，回收溶劑；所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮，所述烷基硫醇為十二烷基硫醇；所述強堿為無機強堿；所述溶劑的用量為烷氧基芘質量的2-8倍，烷基硫醇的用量為烷氧基芘質量的0.5-2倍，強堿的用量為烷氧基芘質量的0.1-1倍；

3)向反應裝置內加入萃取劑和水；

4)分層，向水層中加入稀酸，調pH值，析出粗產品；

5)過濾，濾餅用水漂洗后用有機溶劑溶解；

6）加水洗滌，攪拌后靜置，得有機相；

7）回收有機溶劑，真空干燥，得到純度99.9%以上的1-羥基芘。

2.如權利要求1所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟1）中，在反應前對反應裝置進行清洗、干燥。

3.如權利要求1所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述1-烷氧基芘為1-甲氧基芘和/或1-乙氧基芘。

4.如權利要求1所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述萃取劑為與水不相容的有機液體。

5.如權利要求4所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，所述萃取劑選自正己烷、甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚。

6.如權利要求1或4或5所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述萃取劑的用量為1-烷氧基芘質量的0.5-1.5倍；水的用量為1-烷氧基芘質量的4-6倍。

7.如權利要求1所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟4）中，所述稀酸為稀鹽酸、稀硫酸、磷酸；調節pH值為1-3。

8.如權利要求1或7所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟4）中，在20℃以下加入稀酸。

9.如權利要求1所述的一種高純度1-羥基芘的制備方法，其特征在于，步驟5）中，所述有機溶劑為正己烷、甲苯、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的一種或幾種的混合。