[發明專利]加氫脫金屬催化劑的制備方法有效
| 申請號: | 201811113805.1 | 申請日: | 2018-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN110935463B | 公開(公告)日: | 2022-07-12 |
| 發明(設計)人: | 季洪海;張會成;凌鳳香;王少軍;沈智奇 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J23/883 | 分類號: | B01J23/883;C10G45/08 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 加氫 金屬催化劑 制備 方法 | ||
1.一種加氫脫金屬催化劑的制備方法,其特征在于包括如下內容:(1)將氧化鋁粉浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理,熱處理后,固液分離,固相物料干燥,得到棒狀氧化鋁團簇體;所述的密封熱處理溫度為120-160℃,處理時間為4-8小時;(2)用含多元醇和/或糖類化合物溶液浸泡處理棒狀氧化鋁團簇體,得到改性氧化鋁團簇體,改性氧化鋁團簇體與擬薄水鋁石混捏成型、干燥,然后再惰性氣氛下依次進行炭化處理和微波處理,得到含炭氧化鋁載體;(3)將加氫活性組分負載到含炭氧化鋁載體上,得到加氫脫金屬催化劑;步驟(1)所述的碳酸氫銨水溶液的用量與氧化鋁粉的質量比為5:1-10:1,所述的碳酸氫銨水溶液的質量濃度為10%-20%;步驟(1)得到的棒狀氧化鋁團簇體為若干棒狀氧化鋁無序相互交錯形成團簇體結構,棒狀氧化鋁團簇體外直徑為5-20μm,其中棒狀氧化鋁占棒狀氧化鋁團簇體的85%以上,單個棒狀氧化鋁長度為1-5μm,直徑為100-300nm;改性棒狀氧化鋁團簇體的加入量占氧化鋁載體總重量的10%-25%。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述多元醇為木糖醇、山梨醇、甘露醇和阿拉伯醇中的一種或幾種;糖類化合物為葡萄糖、核糖、果糖、丙糖、丁糖、戊糖、已糖和未糖中的一種或幾種;多元醇和/或糖類化合物的質量濃度為15wt%-35wt%。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的浸泡處理過程為:多元醇和/或糖類化合物溶液完全浸沒棒狀氧化鋁團簇體,浸漬時間為1-3小時。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的惰性氣氛為氮氣和/或惰性氣體,其中惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣和氙氣中的一種或多種,炭化溫度為600-750℃,炭化時間為4-10小時。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的微波處理功率為600-800W,處理時間為150-300s。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)所述的含炭氧化鋁載體的性質如下:比表面積為150-240m2/g,孔容為0.8-1.6mL/g,孔直徑為10-30nm的孔所占的孔容為總孔容的40%-55%,孔直徑為大于100nm的孔所占的孔容為總孔容的15%-25%,炭含量1%-3%。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)所述的加氫脫金屬催化劑,以加氫脫金屬催化劑的重量為基準,活性金屬氧化物的含量為8.0%-18.0%,第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為6.5%-15.0%,第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為1.5%-3.5%。
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