[發明專利]加氫處理催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811113779.2
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN110935462B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 季洪海;張會成;王少軍;凌鳳香;沈智奇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/883
• 分類號: B01J23/883;C10G45/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫處理催化劑的制備方法，其特征在于包括以下內容：（1）將物理擴孔劑、擬薄水鋁石、活性金屬組分混捏成型、干燥、焙燒制得改性氧化鋁載體SI；（2）將步驟（1）改性氧化鋁載體SI、碳酸氫銨與水混合，然后進行密封熱處理，熱處理后物料經干燥、焙燒，制得載體SII，所述的載體SII為表面生長棒狀結構的氧化鋁載體；（3）將加氫活性組分浸漬液I過飽和浸漬載體SII，然后經干燥、焙燒，得到催化劑Cat-I；（4）將加氫活性組分浸漬液II不飽和噴淋浸漬Cat-I，然后干燥、焙燒，制得加氫處理催化劑；步驟（1）所述活性金屬組分為含第VIB族和第VIII族金屬的化合物；步驟（2）所述的密封熱處理的條件如下：溫度為120-160℃，恒溫處理時間為4-8小時，升溫速率為5-20℃/min；所述的載體SII包括主體氧化鋁和棒狀結構氧化鋁，其中至少部分棒狀結構氧化鋁分布在主體氧化鋁載體外表面，所述的棒狀結構氧化鋁長為1-12μm，直徑為100-300nm；主體氧化鋁外表面上的棒狀氧化鋁以重量計85%以上的長度為3-8μm；主體氧化鋁載體外表面上的棒狀結構氧化鋁無序相互交叉分布；主體氧化鋁的外表面上棒狀結構氧化鋁的覆蓋率占70%-95%，其中所述覆蓋率是指主體氧化鋁的外表面上因棒狀結構氧化鋁而被占去的表面占主體氧化鋁的外表面的百分數；所述的載體SII的性質如下：比表面積為150-300m²/g，孔容0.75-1.2mL/g，可幾孔直徑為10-50nm、100-500nm和500-1000nm，壓碎強度為110-140N/cm；所述的加氫活性組分浸漬液為含VIB和/或VIII族金屬的溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的擴孔劑為碳黑粉、木屑、聚乙烯醇或水溶性淀粉中的一種或多種；物理擴孔劑的粒徑小于1μm；擴孔劑的加入量為擬薄水鋁石重量的5wt%-10wt%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的第VIB族金屬的加入量以氧化物計與擬薄水鋁石的質量比為1:150-1:75，第VIII族金屬的加入量以氧化物計與擬薄水鋁石的質量比為1:260-1:130。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述碳酸氫銨、改性氧化鋁載體SI和水的質量比為1.25:1:5-3:1:9。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）在密封熱處理之前進行密封預處理，預處理溫度為60-100℃，恒溫處理時間為2-4小時，預處理前的升溫速率為10-20℃/min，預處理后的升溫速率為5-10℃/min，而且預處理后的升溫速率要比預處理前的低至少3℃/min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：加氫活性組分浸漬液為含有加氫活性組分的酸溶液、水溶液或氨溶液中的一種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的加氫活性組分浸漬液I中第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為4.5-10.0g/100ml，第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為1.0-3.5g/100ml。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的加氫活性組分浸漬液II中第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為1.0-2.0g/100ml，第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為0.5-1.0g/100ml；活性組分浸漬液II的用量為步驟（3）Cat-I飽和吸水量的10%-20%。