[發明專利]一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法

有效

• 申請號: 201811113351.8
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109233105B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 邵崢
• 申請（專利權）人: 寧波瑞成包裝材料有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08L87/00;C08L29/04;C08L23/14;C08K7/08;C08K3/34;C08K5/20;C08J5/18;B32B37/00
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1.一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)用MgCl₂負載的TiCl₄作為主催化劑，用烷基鋁作為副催化劑，催化丙烯聚合，以C-donor為外給電子體，ZnEt₂為鏈轉移劑，制備等規聚丙烯；

(2)用干燥的氧氣氧化等規聚丙烯，等規聚丙烯用鹽酸水解并得到端羥基等規聚丙烯；

(3)將聚乙二醇單甲醚的甲苯溶液加到異佛爾酮二異氰酸酯的甲苯溶液中，制備端異氰酸酯基聚乙二醇；

(4)將端異氰酸酯基聚乙二醇添加到端羥基等規聚丙烯的甲苯溶液中，制備等規聚丙烯-b-聚乙二醇兩嵌段物；

(5)以等規聚丙烯-b-聚乙二醇兩嵌段物為相容劑，將等規聚丙烯、等規聚丙烯-b-聚乙二醇兩嵌段物、聚乙烯醇共混作為中間芯層，將共聚聚丙烯和防粘劑共混作為下表層，將共聚聚丙烯、成核劑、黏土、陶瓷晶須共混作為上表層，三層原料分別混合后在各自螺桿擠出機中進行充分的熔融共混，再進行擠出和雙向拉伸，制備聚丙烯復合材料膜。

2.根據權利要求1所述的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于步驟(1)具體為：在無水無氧的條件下，將有機溶劑、作為助催化劑的烷基鋁、C-donor外給電子體以及鏈轉移劑ZnEt₂加入到Schlenk瓶中，最后加入主催化劑TiCl₄/MgCl₂，通入壓力為0.1～1.1MPa 的丙烯，控制聚合溫度為40～80℃，聚合時間為0.5～3h,制得等規聚丙烯。

3.根據權利要求2所述的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于步驟(2)具體為：用干燥的氧氣氧化等規聚丙烯，氧化溫度為80～120℃，用1mol/L的鹽酸水溶液進行淬滅，使催化劑失活，攪拌5-10min后用分液漏斗靜置分液，除去上、中層清液；除去固體產物中的溶劑，再用蒸餾水和有機溶劑反復洗滌后真空干燥，制得端羥基等規聚丙烯。

4.根據權利要求3所述的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、正庚烷、正辛烷或石油醚中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于步驟(3)具體為：在裝有回流冷凝管的、干燥且經氮氣抽排3次的Schlenk瓶中，加入聚乙二醇單甲醚、異佛爾酮二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫和甲苯，反應溫度為25℃～60℃，反應時間為4～24h，聚乙二醇單甲醚與異佛爾酮二異氰酸酯在催化劑二月桂酸二丁基錫的作用下發生親核取代反應，得到端異氰酸酯基聚乙二醇。

6.根據權利要求5所 述的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于步驟(4)具體為：在裝有回流冷凝管的、干燥且經氮氣抽排3次的Schlenk瓶中，加入端羥基等規聚丙烯、端異氰酸酯基聚乙二醇、甲苯和二月桂酸二丁基錫，端異氰酸酯基聚乙二醇與端羥基功能化等規聚丙烯在催化劑二月桂酸二丁基錫的作用下發生親核加成反應，得到等規聚丙烯-b-聚乙二醇兩嵌段物，反應溫度為90℃～130℃，反應時間為4～24h。

7.根據權利要求1的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于步驟(5)具體為：以等規聚丙烯-b-聚乙二醇兩嵌段物為相容劑，將等規聚丙烯、等規聚丙烯-b-聚乙二醇兩嵌段物、聚乙烯醇共混作為中間芯層，將共聚聚丙烯和防粘劑共混作為下表層，將共聚聚丙烯、成核劑、黏土、陶瓷晶須共混作為上表層，三層原料分別混合后在各自螺桿擠出機中進行充分的熔融共混，然后分別將熔融態熔體送入三層模頭，熔體在模頭中匯合后通過扁平狀的模頭口形成熔融態片材，用氣刀將片材貼附于激冷輥上并經過水浴冷卻后將片材定型形成鑄片，鑄片再分別經過縱拉機和橫向拉伸機，將片材拉制成薄膜，薄膜經厚度檢測后進行冷卻并收卷。

8.根據權利要求1的一種抗拉伸高阻隔性聚丙烯膜的生產方法，其特征在于：所述陶瓷晶須為鈦酸鉀晶須或硼酸鋁晶須中，所述黏土為高嶺土或膨潤土，防粘劑為芥酸酰胺。