[發明專利]一種聚酰亞胺纖維長絲的制備方法

有效

• 申請號: 201811109295.0
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109295525B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 戎智宗;張守運;趙炯心;李世鵬;張書杰
• 申請（專利權）人: 義烏華鼎錦綸股份有限公司
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;D01D1/02
• 代理公司: 杭州知見專利代理有限公司 33295
• 代理人: 趙越劍

本發明公開了一種聚酰亞胺纖維長絲的制備方法，包括以下步驟：（1）干法紡絲：由聚合反應制得的聚酰胺酸溶液經真空靜置、脫泡及過濾后，經噴絲孔擠出進入紡絲甬道進行干法紡絲，在紡絲甬道中溶劑通過高溫氮氣加熱析出并帶出，經冷卻后回收，同時紡絲液固化成纖；（2）亞胺化：纖維經GR1~GR6熱輥同時完成亞胺化和拉伸，制得聚酰亞胺纖維長絲成品。本發明亞胺化、紡絲及拉伸一步法有利于節約空間，降低成本，提高生產效率；方法還具有溶劑回收率高，便于操作，成本低，并具有一定環保意義。

技術領域

本發明涉及聚酰亞胺纖維生產技術領域，特別涉及一種聚酰亞胺纖維長絲的制備方法。

背景技術

聚酰胺亞胺纖維具有較好的耐高溫、耐酸腐蝕性、抗菌、絕緣屏蔽、阻燃、自熄、防輻射等多種功能性，屬于高性能纖維材料，適用于軍工、航空航天等，而且隔熱保暖、質輕、柔軟也是制作消防服、海軍服等軍裝面料的理想材料，但聚酰亞胺纖維強度相對較低，這在很大程度上制約著其應用的發展，也是行業內迫切需要解決的問題，有廠家采用改進聚合配方的方法提高其強度，不但成本增加，而且高聚物性能下降，總體效果不佳。

現有聚酰胺亞胺生產制備多為溶液濕法紡絲且紡絲與后面的亞胺化、拉伸等后處理需要分步進行，不能一步法生產。聚酰胺酸高聚物以溶液的形式進行紡絲，溶劑需要在凝固浴中析出，然后聚酰胺酸高聚物大分子固化成纖，該工藝流程為低溫反應，溶劑析出比例較低，原絲溶劑含量較高，絲條易粘結，退繞困難，斷頭較多，生產效率低，而且紡絲與亞胺化、拉伸等后處理是分步進行，無法一步法完成，影響后面亞胺化及后拉伸性能，纖維成品斷裂伸長和斷裂強度等波動大，均勻性差，力學及機械性能差，纖維強度相對較低，影響其使用性能和應用，并且溶劑回收成本較高，操作不便，并存在一定污染性。現有聚酰胺亞胺纖維主要為短纖，對生產技術要求較低，產品主要用于混紡，質量及使用要求相對較低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚酰亞胺纖維長絲的制備方法，亞胺化、紡絲及拉伸一步法有利于節約空間，降低成本，提高生產效率；方法還具有溶劑回收率高（約88-91%），便于操作，成本低（比常規降低約15-20%），并具有一定環保意義。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種聚酰亞胺纖維長絲的制備方法，包括以下步驟：

（1）干法紡絲：由聚合反應制得的聚酰胺酸溶液經真空靜置、脫泡及過濾后，經噴絲孔擠出進入紡絲甬道進行干法紡絲，在紡絲甬道中溶劑通過高溫氮氣加熱析出并帶出，經冷卻后回收，同時紡絲液固化成纖；

（2）亞胺化：纖維經GR1~ GR6熱輥同時完成亞胺化和拉伸，制得聚酰亞胺纖維長絲成品。

本發明對聚酰胺酸溶液經靜置、特定脫泡、過濾，并采用干法紡絲方法，通過高溫氣流脫出纖維中的溶劑并回收，溶劑脫出率高，紡絲溶液純度高，質量均勻性好，生產纖維強度高，原絲后加工性能好，并采用多道熱輥低速拉伸及亞胺化一步法制備聚酰胺亞胺纖維。經該方法處理后的聚酰胺酸溶液雜質少、純度高，有利于提高纖維強度和質量均勻穩定，可滿足于纖維長絲的生產，特別是可以很好地滿足聚酰亞胺細旦纖維的制備生產。而且該方法溶劑回收率高，回收成本低，加工性能好，生產穩定，可以有效保證聚酰胺亞胺纖維的質量均勻和生產效率，提高纖維強度，擴大纖維應用空間。

步驟（1）中所述真空靜置時間24-48小時，真空度-0.01~ -0.05Mpa。

步驟（1）中所述脫泡為真空循環脫泡，所述真空循環脫泡具體為：溶液由脫泡釜上端進入脫泡釜，經過脫泡釜上端的球狀金屬填充物層分散脫泡，到達脫泡釜下端攪拌脫泡，經由循環泵將脫泡釜底端的溶液輸送回脫泡釜上端進行上下循環脫泡，脫泡釜內的真空度控制在-0.01~ -0.05Mpa，真空循環脫泡時間為20-48小時。經球狀金屬填充物分散，減小氣體逸出的阻力，有利于溶液內部氣體逸出，加快脫泡速度并保證脫泡的徹底性。

所述球狀金屬填充物層的厚度為30-50cm。