[發(fā)明專利]一種制備二溴衛(wèi)茅醇的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811106002.3
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109053372A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董秋月;楊彩花
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州更藍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C29/62
• 分類號: C07C29/62;C07C31/42;B01J31/02
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 李品

1.一種制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于：向提供溴離子的物質(zhì)與極性溶劑組成的混合溶劑中加離子液體催化劑，然后同時滴加氫溴酸溶液和衛(wèi)茅醇，在1-丙基-3-丙磺酸咪唑硫酸氫鹽離子液體催化劑的作用下，氫溴酸和衛(wèi)茅醇發(fā)生溴化反應(yīng)，制得二溴衛(wèi)茅醇溶液，反應(yīng)液靜置分層，分離1-丙基-3-丙基咪唑六氟磷酸鹽離子液體層和產(chǎn)物層，產(chǎn)物層用水洗滌至中性，抽干，得二溴衛(wèi)矛醇粗品，加粗品重量0.5～100倍、體積百分比濃度不低于50％的乙醇浸泡0.1小時以上，抽干，低溫減壓干燥，得二溴衛(wèi)矛醇粗結(jié)晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于：所述氫溴酸溶液為濃度為40～62％，優(yōu)選地，濃度為48～62％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于，所述的氫溴酸溶液加入量為衛(wèi)茅醇重量的1～20倍，優(yōu)選為3～15倍，最優(yōu)選為5～10倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于，所述離子液體催化劑的用量占氫溴酸和衛(wèi)茅醇原料總量的10～20wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于，1-丙基-3-丙磺酸咪唑硫酸氫鹽由如下方法制備:以1,3-丙磺酸內(nèi)酯和N-丙基咪唑為原料，在乙酸乙酯存在下，于60-80℃進行反應(yīng)至產(chǎn)生白色沉淀，濾出沉淀物并用乙酸乙酯洗滌、烘干，得到1-(3-磺酸基)丙基-3-丙基咪唑鹽；將所述1-(3-磺酸基)丙基-3-丙基咪唑鹽加水溶解，加入濃硫酸于80-90℃進行反應(yīng)，隨后除去水份得到淡黃色黏稠狀液體產(chǎn)物，即為1-丙基-3-丙磺酸咪唑硫酸氫鹽離子液體催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于：所述極性溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、四氫呋喃、乙醚、二氧六環(huán)等。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于：所述提供溴離子的物質(zhì)與極性溶劑組成的混合溶劑中的極性溶劑的用量按質(zhì)量百分比計為混合溶劑用量的61～99％，提供溴離子的物質(zhì)用量按質(zhì)量百分比計為混合溶劑用量的1～39％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，其特征在于：所述提供溴離子的物質(zhì)選自溴的鹽或含溴的酸中的一種或多種，這些提供溴離子的物質(zhì)優(yōu)選為NaBr、KBr、LiBr、IBr、BrCl。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，所述氫溴酸和衛(wèi)茅醇的滴加時間一般為1～10小時，最好在3～8小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二溴衛(wèi)茅醇的方法，所述溴化反應(yīng)分三個階段控制，第一階段溫度為1～50℃，反應(yīng)2～14小時，第二階段溫度為50～70℃，反應(yīng)4～8小時，第三階段溫度為70～90℃，反應(yīng)2～6小時。