[發明專利]一種新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法在審
| 申請號： | 201811104286.2 | 申請日： | 2018-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN109020876A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 宋汪澤;鄭楠;鄭玉斌 | 申請（專利權）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | C07D211/96 | 分類號： | C07D211/96 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 溫福雪;侯明遠 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氫吡啶 羥基 制備 當量過氧化氫 有機合成技術 氧化劑 規模化生產 化合物制備 酮類化合物 催化氧化 釩催化劑 反應條件 反應效率 類生物堿 生理活性 天然產物 有機溶劑 制備條件 氮雜糖 甲胺基 潛在的 異丙苯 異丙醇 基氧 收率 酮類 呋喃 哌啶 轉化 | ||
1.一種新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，步驟如下：
在有機溶劑中，在三異丙醇基氧釩催化劑作用下，以過氧化氫異丙苯為氧化劑，催化氧化取代的呋喃甲胺基化合物制備2位取代的6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮類化合物，反應式如下：
其中，R1為烷基或芳基；
I為取代的呋喃甲胺基化合物；
反應溫度為0℃～25℃，反應時間為3h～12h，制備得到2位取代的6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮類化合物。
2.根據權利要求1所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的呋喃甲胺基化合物與過氧化氫異丙苯的摩爾比為1:1.2，呋喃甲胺基化合物在體系中的濃度為0.01-0.1mmol/ml。
3.根據權利要求1或2所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的三異丙醇基氧釩的用量為呋喃甲醇類化合物的0.5～50mol％。
4.根據權利要求1或2所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氫呋喃、三氟甲苯、環己烷、石油醚中的一種或兩種以上混合。
5.根據權利要求3所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氫呋喃、三氟甲苯、環己烷、石油醚中的一種或兩種以上混合。
6.根據權利要求1、2或5所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷或氯仿。
7.根據權利要求3所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷或氯仿。
8.根據權利要求4所述的新型6-羥基-2H-二氫吡啶-3-酮的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷或氯仿。
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