[發明專利]出峰重疊農藥高效分析方法

在審

• 申請號: 201811104263.1
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109187836A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 陶向前;李字明;楊璐羽;王麗波;王焦健;趙錦航;李興江;馬敏娟;張馨予;王碧君;萬志成;楊迪;李艷芬
• 申請（專利權）人: 紅河哈尼族彝族自治州農產品質量安全檢驗檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

出峰重疊農藥高效分析方法，該方法是先采用ECD檢測器的特異性選擇功能檢測毒死蜱，然后使用FPD檢測器和TG?1701MS色譜柱分離對硫磷和水胺硫磷。本發明突破了行業長期慣用的使用單一檢測器和單一色譜柱檢測農產品中農藥殘留的方法，采用ECD檢測器的特異性選擇功能先檢測毒死蜱，然后再使用FPD檢測器和TG?1701MS色譜柱分離對硫磷和水胺硫磷，一次檢測就能排除出峰重疊農藥之間的相互干擾，將所有有機磷類農藥殘留都監測到，使得分析檢測工作簡單高效。

技術領域

本發明屬于農藥檢測分析方法技術領域。

背景技術

色譜柱是氣相色譜儀中使多種農殘分離的核心部分，在面對農藥多殘留分析時，存在分離效力不足的問題。在使用FPD檢測器和單一普通色譜柱檢測農產品中19項有機磷農藥殘留時，這一缺陷表現更為突出。

在實際檢測分析過程中，使用TRACE1310氣相色譜儀普通TR-1色譜柱和FPD對19項有機磷類農藥進行分析時，毒死蜱、對硫磷、水胺硫磷出峰時間十分相近，其出峰時間分別為15.090min、15.060min、15.092min，無法實現基線分離，難以分析檢測。而將普通TR-1色譜柱更換為TG-1701MS色譜柱(超高惰性質譜專用型色譜柱)，使用FPD檢測器再次測定毒死蜱、對硫磷、水胺硫磷各農藥的保留時間，測定結果為毒死蜱保留時間15.927min，對硫磷保留時間15.953min，水胺硫磷保留時間16.145min，由保留時間可以看出毒死蜱與對硫磷出峰時間仍十分相近，二者出峰仍重疊，水胺硫磷已經與前兩者實現分離。

通過上述兩個分析過程發現,雖然TG-1701MS色譜柱比普通TR-1色譜柱分離效力更高，但單一色譜柱和單一檢測器仍無法一次檢測就涵蓋所有需要監測的有機磷農藥，必須經過多次檢測分析，導致檢測分析工作繁瑣、低效。

發明內容

本發明的目的是解決上述現有技術存在的不足，提供一種出峰重疊農藥高效分析方法。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

出峰重疊農藥高效分析方法，該方法是先采用ECD檢測器的特異性選擇功能檢測毒死蜱，然后使用FPD檢測器和TG-1701MS色譜柱分離對硫磷和水胺硫磷；具體步驟如下：

(1)配制農殘標準工作溶液：將-18℃下儲存的毒死蜱、對硫磷、水胺硫磷標準母液置于室內回溫至室溫，采用逐級稀釋法配制一份毒死蜱單標、一份對硫磷單標、一份水胺硫磷單標、一份對硫磷+水胺硫磷混標，各標準工作溶液濃度均為0.2μg/ml；

(2)使用ECD檢測器對毒死蜱進行檢測：將上述步驟(1)中與對硫磷和水胺硫磷出峰重疊的毒死蜱單標移至ECD檢測器上進行檢測，測得其出峰時間，同時除去毒死蜱對對硫磷和水胺硫磷的出峰干擾；

(3)使用FPD檢測器和TG-1701MS色譜柱檢測對硫磷和水胺硫磷：使用FPD檢測器和TG-1701MS色譜柱對對硫磷單標和水胺硫磷單標、對硫磷+水胺硫磷混標進行檢測，測得對硫磷保留時間、水胺硫磷保留時間，實現對硫磷與水胺硫磷的分離；將測得的對硫磷+水胺硫磷混標保留時間即物質峰與對硫磷單標和水胺硫磷單標保留時間即物質峰進行比對，進一步確證對硫磷與水胺硫磷是否分離。

采用本發明方法，在檢測分析之前，要預先對檢測器進行開機準備，包括：

a.開啟穩壓器電源,以保證ECD檢測器和FPD檢測器在穩定電壓下運行，并避免突發停電導致儀器突然關機；

b.開啟空氣壓縮機，壓縮儲存供給FPD檢測器使用的助燃氣，調節適宜的分壓閥壓力；

c.開啟氣源：打開為儀器供應載氣的氮氣瓶氣閥和為FPD檢測器供應燃氣的氫氣瓶氣閥，調節適宜的分壓閥壓力，提前給儀器設備供氣；