[發明專利]出峰重疊農藥高效分析方法

在審

• 申請號: 201811104263.1
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109187836A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 陶向前;李字明;楊璐羽;王麗波;王焦健;趙錦航;李興江;馬敏娟;張馨予;王碧君;萬志成;楊迪;李艷芬
• 申請（專利權）人: 紅河哈尼族彝族自治州農產品質量安全檢驗檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

1.出峰重疊農藥高效分析方法，其特征在于，該方法是先采用ECD檢測器的特異性選擇功能檢測毒死蜱，然后使用FPD檢測器和TG-1701MS色譜柱分離對硫磷和水胺硫磷；具體步驟如下：

(1)配制農殘標準工作溶液：將-18℃下儲存的毒死蜱、對硫磷、水胺硫磷標準母液置于室內回溫至室溫，采用逐級稀釋法配制一份毒死蜱單標、一份對硫磷單標、一份水胺硫磷單標、一份對硫磷+水胺硫磷混標，各標準工作溶液濃度均為0.2μg/ml；

(2)使用ECD檢測器對毒死蜱進行檢測：將上述步驟(1)中與對硫磷和水胺硫磷出峰重疊的毒死蜱單標移至ECD檢測器上進行檢測，測得其出峰時間，同時除去毒死蜱對對硫磷和水胺硫磷的出峰干擾；

(3)使用FPD檢測器和TG-1701MS色譜柱檢測對硫磷和水胺硫磷：使用FPD檢測器和TG-1701MS色譜柱對對硫磷單標和水胺硫磷單標、對硫磷+水胺硫磷混標進行檢測，測得對硫磷保留時間、水胺硫磷保留時間，實現對硫磷與水胺硫磷的分離；將測得的對硫磷+水胺硫磷混標保留時間即物質峰與對硫磷單標和水胺硫磷單標保留時間即物質峰進行比對，進一步確證對硫磷與水胺硫磷是否分離。

2.根據權利要求1所述的出峰重疊農藥高效分析方法，其特征在于，檢測分析之前，要預先對檢測器進行開機準備，包括：

a.開啟穩壓器電源,以保證ECD檢測器和FPD檢測器在穩定電壓下運行，并避免突發停電導致儀器突然關機；

b.開啟空氣壓縮機，壓縮儲存供給FPD檢測器使用的助燃氣，調節適宜的分壓閥壓力；

c.開啟氣源：打開為儀器供應載氣的氮氣瓶氣閥和為FPD檢測器供應燃氣的氫氣瓶氣閥，調節適宜的分壓閥壓力，提前給儀器設備供氣；

d.檢查儀器情況：檢查進樣針是否正常，色譜柱是否選用得當，各端口連接是否正確；FPD檢測器端選用14％氰丙基苯基聚硅氧烷TG-1701MS色譜柱，規格為30m×0.32mm×0.5μm；ECD檢測器端選用5％苯基聚硅氧烷TR-5色譜柱，規格為30m×0.25mm×0.25μm；

e.開機預熱儀器：開啟儀器，待儀器達到工作所需色譜條件后進行基線監視，使儀器設備達到穩定狀態。