[發明專利]一種防水型高韌性包衣材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811104051.3
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109232795A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 胡次兵;蔣東明;趙金晶
• 申請（專利權）人: 佛山市森昂生物科技有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F222/14;C08F2/44;C08K3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將蘆葦葉與蘆葦桿按質量比1：4投入燒杯中，用鹽酸浸漬蘆葦葉和蘆葦桿，將燒杯置于超聲振蕩儀中振蕩，振蕩結束后過濾得到濾渣，用蒸餾水清洗3～5次，投入研磨機中研磨1～2h，制得研磨產物；

（2）將上述研磨產物與乙酸溶液投入燒杯中混合均勻制得懸濁液，向燒杯中添加懸濁液質量12～15%的檸檬酸晶體，用攪拌器混合攪拌制得混合液，將混合液置于高溫高壓反應釜中恒溫恒壓反應制得反應液；

（3）將上述高溫高壓反應釜氣壓降至常壓，降低溫度，向釜中投入上述反應液質量6～8%的殼聚糖，恒溫下用攪拌器混合攪拌，制得反應漿液，向反應釜中加入反應漿液質量6～9%的高錳酸鉀粉末，向反應漿液中滴加硫酸溶液，調節pH值至3～4，常溫下靜置制得酸性液體；

（4）向上述反應釜中滴加質量分數為10～15%的甘油溶液，控制滴加速率，在120～150min內滴完，向釜內滴加氫氧化鈉溶液調節pH值至中性，制得中性液體，將中性液體倒入燒杯中，將燒杯置于真空干燥箱中，濃縮蒸發直至產物質量恒重，制得反應凝膠，按重量份數計，將7～9份反應凝膠、3～4份正硅酸四乙酯、15～18份丙酮、10～12份無水乙醇和1.5～1.8份氯化鐵粉末置于三口燒瓶中混合攪拌制得混合產物；

（5）向上述三口燒瓶中滴加混合產物質量60～70℃的去離子水，用攪拌器混合攪拌，攪拌后過濾得到改性濾渣，將改性濾渣依次用無水乙醇和蒸餾水清洗3～5次并投入馬弗爐中，將馬弗爐內溫度升高預熱烘干，烘干后使爐內溫度升溫，恒溫燒結制得煅燒產物；

（6）按重量份數計，稱取7～9份上述煅燒產物、20～22份甲基丙烯酸乙酯和1.0～1.5份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反應釜中，將反應釜內溫度升高，用攪拌器混合攪拌制得混合乳液，按重量份數計，稱取2～4份巰基乙胺、3～6份碳酸氫鈣和30～33份混合乳液投入反應釜內混合均勻，將釜內溫度升高攪拌，攪拌后自然冷卻至室溫，出料即得防水型高韌性包衣材料。

2.根據權利要求1所述的一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的鹽酸的質量分數為8～12%，超聲振蕩儀中的超聲頻率為35～38kHz，振蕩時間為4～6h。

3.根據權利要求1所述的一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的乙酸溶液的質量分數為40～50%，攪拌器的轉速為500～550r/min，混合攪拌時間為30～40min，高溫高壓反應釜中的溫度為180～200℃、氣壓為1.5～1.8MPa，恒溫恒壓反應時間為30～40min。

4.根據權利要求1所述的一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的高溫高壓反應釜溫度下降至80～90℃，攪拌器的轉速為600～650r/min，混合攪拌時間為80～100min，硫酸溶液的質量分數為80～90%，常溫下靜置時間為2～3h。

5.根據權利要求1所述的一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的甘油溶液的質量分數為10～15%，氫氧化鈉溶液的質量分數為13～18%，真空干燥箱中的真空度為60～80Pa、溫度為60～70℃，三口燒瓶中的轉速為500～550r/min，混合攪拌時間為130～140min。

6.根據權利要求1所述的一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的攪拌器的轉速為1200～1300r/min，混合攪拌時間為30～40min，馬弗爐中溫度升高至110～120℃，預熱烘干時間為2～3h，烘干后爐內溫度升溫至170～180℃，恒溫燒結時間為50～60min。

7.根據權利要求1所述的一種防水型高韌性包衣材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的反應釜內溫度升高至80～90℃，攪拌器的轉速為600～650r/min，混合攪拌時間為40～50min，釜內溫度升高至120～130℃，轉速為200～250r/min，恒溫攪拌時間為2～3h。