[發明專利]一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法

在審

• 申請號: 201811104030.1
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN108993438A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 裘友玖;馬俊杰;宋宇星
• 申請（專利權）人: 佛山皖和新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按質量比為1：20～1：30將酪蛋白分散于水中，再加入尿素，調節pH至7.5～8.0，隨后于恒溫攪拌狀態下緩慢滴加鐵鹽溶液，待鐵鹽溶液滴加完畢后，繼續恒溫攪拌反應3～5h，得前驅體分散液；

（2）將前驅體分散液和酶解殼聚糖分散液按質量比為1：1～3：1攪拌混合后，緩慢滴加前驅體分散液質量30～50%的硅酸酯稀釋液，待硅酸酯稀釋液滴加完畢后，繼續攪拌反應3～5h，再經過濾，洗滌和干燥，得硅基前驅體；

（3）將硅基前驅體于惰性氣體保護狀態下，緩慢升溫炭化，再進一步升溫至1500～1550℃，高溫反應3～5h后，冷卻，出料，得炭化料；

（4）將所得炭化料和環戊二稀按質量比為1：3～1：5混合后，于氮氣保護狀態下，加熱攪拌反應，再經冷卻，過濾，洗滌和干燥，即得硅基磁性二氧化硅微球。

2.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（1）所述緩慢滴加為以3～5mL/min速率進行滴加。

3.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（1）所述鐵鹽溶液為質量分數為8～10%的鐵鹽溶液；所述鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（2）所述酶解殼聚糖分散液制備過程為：將脫乙酰度為85～90%的殼聚糖和水按質量比為1：10～1：15攪拌分散后，再加入殼聚糖質量3～5%的殼聚糖酶，恒溫攪拌酶解，得酶解殼聚糖分散液。

5.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（2）所述緩慢滴加為以1～2mL/min速率進行滴加。

6.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（2）所述硅酸酯稀釋液是由硅酸酯和無水乙醇按質量比為1：1～1：3配制而成；所述硅酸酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（3）所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，其特征在于步驟（3）所述緩慢升溫炭化為以0.6～0.8℃/min速率程序升溫至500～550℃，保溫炭化1～2h。