[發明專利]一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法

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• 申請號: 201811104030.1
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN108993438A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 裘友玖;馬俊杰;宋宇星
• 申請（專利權）人: 佛山皖和新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，屬于吸附材料技術領域。本發明先將酪蛋白分散于水中，再加入尿素，調節pH后，滴加鐵鹽溶液，恒溫攪拌反應制得前驅體分散液；再將前驅體分散液和酶解殼聚糖分散液混合后，滴加硅酸酯稀釋液，經反應后，制得硅基前驅體；將硅基前驅體于惰性氣體保護狀態下，緩慢升溫炭化，再進一步升溫至1500～1550℃，高溫反應3～5h后，冷卻，出料，得炭化料；將所得炭化料和環戊二稀按質量比為1：3～1：5混合后，于氮氣保護狀態下，加熱攪拌反應，再經冷卻，過濾，洗滌和干燥，即得硅基磁性二氧化硅微球。本發明技術方案制備的硅基磁性二氧化硅微球具有優異的吸附性能的同時還具有比表面積大和孔隙率高的特點。

技術領域

本發明公開了一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，屬于吸附材料技術領域。

背景技術

磁性納米材料是納米材料大家庭中的一員，不僅具備了納米材料的特殊性質，同時還呈現出超順磁性。而磁性納米復合微球則是磁性納米材料經有機或無機物質修飾、改性制備得到的，是一種具備更多功能、應用更為廣泛的納米材料，在諸多領域都有著很強的應用潛力，尤其在生物醫學和化學傳感器方面的運用更是研究的熱點。磁性二氧化硅復合微球的研究更是異軍突起，在固定化酶、靶向藥物、DNA和RNA分離、磁熱療法、蛋白質吸附分離以及化學生物傳感器等方面都有著很強的應用潛力。

磁性二氧化硅復合微球比較突出的優點主要有：①機械性能好，具有較大比表面積，成鍵能力高；②表面有大量的硅羥基，親水性強，容易用物理或化學的方法改性或修飾，使其具有較高的生物活性，并且生物相容性較大提升，是一種良好的磁性生物材料；③表層二氧化硅能較為有力地將磁性納米粒子間的磁性偶極相互作用去除掉；④表層二氧化硅能阻止外界酸性條件將磁性納米顆粒腐蝕，并且二氧化硅穩定性高，能有效提高微球的分散穩定性和抑制微球在有機溶液中的溶脹，使微球能應用于有機、無機溶液；⑤二氧化硅復合微球還具有多孔性的特點，可以通過控制孔的大小和結構來提高其催化活性和吸附性。

而傳統硅基磁性二氧化硅微球在制備和使用時，為了提高吸附性能和比表面積，在提高孔隙率時，由于腐蝕介質容易進入內部從而對內部四氧化三鐵發生侵蝕，而將內核包裹后，孔隙率又會降低，影響產品的吸附性能的矛盾。因此，如何改善傳統硅基磁性二氧化硅微球的缺點，以獲取更高綜合性能的提升，是其推廣與應用于更廣闊的領域，滿足工業生產需求亟待解決的問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統硅基磁性二氧化硅微球在制備和使用時，為了提高吸附性能和比表面積，在提高孔隙率時，由于腐蝕介質容易進入內部從而對內部四氧化三鐵發生侵蝕，而將內核包裹后，孔隙率又會降低，影響產品的吸附性能的矛盾，提供了一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種硅基磁性二氧化硅微球的制備方法，具體制備步驟為：

（1）按質量比為1：20～1：30將酪蛋白分散于水中，再加入尿素，調節pH至7.5～8.0，隨后于恒溫攪拌狀態下緩慢滴加鐵鹽溶液，待鐵鹽溶液滴加完畢后，繼續恒溫攪拌反應3～5h，得前驅體分散液；

（2）將前驅體分散液和酶解殼聚糖分散液按質量比為1：1～3：1攪拌混合后，緩慢滴加前驅體分散液質量30～50%的硅酸酯稀釋液，待硅酸酯稀釋液滴加完畢后，繼續攪拌反應3～5h，再經過濾，洗滌和干燥，得硅基前驅體；

（3）將硅基前驅體于惰性氣體保護狀態下，緩慢升溫炭化，再進一步升溫至1500～1550℃，高溫反應3～5h后，冷卻，出料，得炭化料；

（4）將所得炭化料和環戊二稀按質量比為1：3～1：5混合后，于氮氣保護狀態下，加熱攪拌反應，再經冷卻，過濾，洗滌和干燥，即得硅基磁性二氧化硅微球。

步驟（1）所述緩慢滴加為以3～5mL/min速率進行滴加。