[發明專利]利用H2

有效

• 申請號: 201811103630.6
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109252046B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 朱萍;李祖良;楊亞政;錢光人;王楊君
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/44;C22B26/22;C01B33/12;C01F5/40
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種利用H₂SO₄-氟化法聯合處理蛇紋石的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.用硫酸浸取預處理后的蛇紋石，接著進行過濾，實現固液分離，過濾后截留的固體殘渣進行收集，得到含SiO₂的蛇紋石殘渣；

b.將在所述步驟a中收集的固體殘渣與氟化銨進行氟化法反應，再進行過濾，將經過氟化法反應的第二次過濾后的收集的固體與在所述步驟a中第一次浸取液過濾后獲得的溶液進行反應，對經過第一次硫酸浸取預處理后的蛇紋石未反應的蛇紋石進行第二次浸取反應；

以經過氟化法反應的第二次過濾后液體作為補充的氟化銨溶液與氨水混合，將經過氟化法反應的第二次過濾后液體、氨水與在所述步驟a中第一次浸取液過濾后收集的固體殘渣進行氟化法反應；從而實現H₂SO₄-氟化法聯合反復處理蛇紋石；

在所述步驟b中，將氨氣通入氟化銨與固體殘渣反應后生成的(NH₄)₂SiF₆溶液中進行反應，生成白炭黑，將反應后的溶液過濾后，收集固體物質為白炭黑；

在所述步驟b中，將氨氣通入氟化銨與固體殘渣反應后生成的(NH₄)₂SiF₆溶液中進行反應，將反應后的溶液過濾后，作為輔助氟化銨溶液加入到在所述步驟a中收集的固體殘渣中，進行氟化法反應。

2.根據權利要求1所述利用H₂SO₄-氟化法聯合處理蛇紋石的方法，其特征在于，在所述步驟a中的預處理蛇紋石條件為：將蛇紋石破碎后，進行球磨處理，顆粒的尺寸全部通過100～200目的篩子過篩，得到球磨預處理的蛇紋石粉末；或者將蛇紋石破碎后，進行球磨處理，顆粒的尺寸全部通過100～200目的篩子過篩，得到蛇紋石粉末，然后蛇紋石粉末再進行煅燒處理，煅燒處理溫度為300～850℃，煅燒時間為15～180min，得到煅燒預活化處理的蛇紋石粉末。

3.根據權利要求1所述利用H₂SO₄-氟化法聯合處理蛇紋石的方法，其特征在于：在所述步驟a中，預處理蛇紋石與硫酸的浸取條件：預處理蛇紋石與硫酸的固液質量與體積比為0.1:10(g/mL)～1:1(g/mL)，對預處理后的蛇紋石與硫酸的混合液的攪拌速度為50～500rpm，時間為15～300min，溫度為10～100℃，采用硫酸的質量濃度為5～98wt.％。

4.根據權利要求1所述利用H₂SO₄-氟化法聯合處理蛇紋石的方法，其特征在于：在所述步驟a中，硫酸浸取蛇紋石浸取的次數為1～10次，對各次硫酸浸取蛇紋石反應后的浸取溶液進行結晶處理，通過結晶蒸發工藝獲得七水硫酸鎂。

5.根據權利要求4所述利用H₂SO₄-氟化法聯合處理蛇紋石的方法，其特征在于：在所述步驟a中，硫酸浸取蛇紋石浸取的次數為2～10次。

6.根據權利要求1所述利用H₂SO₄-氟化法聯合處理蛇紋石的方法，其特征在于：在所述步驟b中，在所述步驟a中收集的固體殘渣與氟化銨進行氟化法反應條件：氟化銨與固體殘渣的重量比例控制在3:1～0.5:1范圍，固體殘渣和氟化銨溶液的固液比為0.1:10(g/mL)～1:1(g/mL)，反應混合液溫度為10～100℃，反應時間為15～100min。