[發明專利]一種微反應器內安息香氧化制備苯偶酰的方法

有效

• 申請號: 201811099920.8
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109232218B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 駱廣生;張吉松;鄧建;錢曉春;王興兵;王兵
• 申請（專利權）人: 清華大學;常州強力先端電子材料有限公司
• 主分類號: C07C49/784
• 分類號: C07C49/784;C07C45/29
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

本發明屬于化學反應工程技術領域，公開了微反應器內安息香氧化制備苯偶酰的方法。該方法利用微反應器的高效混合及優異的傳質、傳熱性能，在微反應器中以硝酸作為分散相，把安息香溶解到惰性溶劑中作為連續相，兩者混合引發反應，在微反應器后的延遲管內完成反應，并在分相罐內實現產物與未反應硝酸的分離。該方法在5分鐘內即可達到99.8+％的轉化率和99.5+％的高選擇性，能夠顯著減少反應器體積，提高反應過程的安全性。

技術領域

本發明屬于化學反應技術領域，具體涉及一種微反應器內安息香氧化制備苯偶酰的方法。

背景技術

苯偶酰，又稱二苯基乙二酮，聯苯酰，可用于殺蟲劑、光敏劑、光固化涂料的光固化劑及醫藥中間體等，是重要的有機合成中間體和有機化工原料，在醫藥、農藥和電子等行業應用廣泛。

目前工業上普遍采用的技術為硝酸氧化法，采用的氧化劑為濃硝酸，采用的反應器為攪拌釜。該工藝存在反應時間長(8～12h)，生產效率低，操作繁瑣，和安全性差等問題。發展連續高效的安息香氧化制備苯偶酰的新方法具有重要的意義。

相對于常規反應器，微反應器具有傳熱傳質系數高，混合性能好，溫度容易控制和過程安全可控等優點。利用微反應器的優勢進行安息香的氧化反應，有望提高反應體系的混合性能，強化傳質傳熱過程，減少反應時間，實現過程的連續化、自動化，提高過程安全性。因此，采用微反應器進行安息香的氧化反應可以為解決苯偶酰的合成過程存在的問題提供新的方法和手段。

發明內容

本發明的目的在于針對安息香氧化反應過程的特點，提出一種在微反應器內進行安息香氧化反應的方法，利用微反應器混合高效和優異的傳質傳熱性能，強化反應過程中的相間傳質和移熱能力，顯著減小氧化反應器體積，提高反應效率和安全性。

本發明的具體技術方案如下：

一種微反應器內安息香氧化制備苯偶酰的方法，包括以下步驟：

(a)在微反應器內，以硝酸為分散相，把安息香溶解到惰性溶劑中作為連續相，兩者在微反應器內快速混合引發反應；

(b)混合后的反應物料在與微反應器出口連接的延遲管內停留2～10min完成反應；

(c)反應結束后物料進入分相罐中進行分相，產生的氮氧化物進入尾氣吸收系統，產物送分離純化系統。

所述的微反應器包括膜分散反應器、微篩孔反應器和T型反應器或其他能實現該體系混合的微反應器。

所述的反應溫度為90～150℃。

所述的反應壓力為0.1～1MPa。

所述的惰性溶劑為乙酸乙酯，二氯乙烷，甲苯，對二甲苯，二甲基甲酰胺或苯偶酰等不與安息香和硝酸發生反應的介質。

所述的安息香在惰性溶劑中的質量分數為5％～50％。

所述硝酸/安息香的摩爾比為1.4～2。

所述硝酸的濃度為37％～90％。

本發明的有益效果為：(1)把間歇過程變為連續過程，減少人力使用；(2)反應器內傳質效率高，反應時間短，生產效率高，收率高；(3)反應器體積小，安全性高。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進一步說明，但并不因此限制本發明的保護范圍。

實施例1：