[發(fā)明專(zhuān)利]一種微反應(yīng)器內(nèi)安息香氧化制備苯偶酰的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811099920.8
• 申請(qǐng)日: 2018-09-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109232218B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 駱廣生;張吉松;鄧建;錢(qián)曉春;王興兵;王兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 清華大學(xué);常州強(qiáng)力先端電子材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/784
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/784;C07C45/29
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

1.一種微反應(yīng)器內(nèi)安息香氧化制備苯偶酰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)在微反應(yīng)器內(nèi)，以硝酸為分散相，把安息香溶解到惰性溶劑中作為連續(xù)相，兩者在微反應(yīng)器內(nèi)快速混合引發(fā)反應(yīng)；所述惰性溶劑為乙酸乙酯，二氯乙烷，甲苯，對(duì)二甲苯，二甲基甲酰胺或苯偶酰；

(b)混合后的反應(yīng)物料在與微反應(yīng)器出口連接的延遲管內(nèi)停留2～10min完成反應(yīng)；所述反應(yīng)溫度為90～150℃；所述反應(yīng)壓力為0.1～1MPa；

(c)反應(yīng)結(jié)束后物料進(jìn)入分相罐中進(jìn)行分相，產(chǎn)生的氮氧化物進(jìn)入尾氣吸收系統(tǒng)，產(chǎn)物送分離純化系統(tǒng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述微反應(yīng)器包括膜分散反應(yīng)器、微篩孔反應(yīng)器和T型反應(yīng)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述安息香在惰性溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～50％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述硝酸/安息香的摩爾比為1.4～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述硝酸的濃度為37％～90％。