[發明專利]5-氟-3-甲基異苯并呋喃-1(3H)-酮的合成方法有效
| 申請號： | 201811099798.4 | 申請日： | 2018-09-20 |
| 公開（公告）號： | CN109134410B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發明（設計）人： | 沙宇;蔣清乾;李曉利;付更艷;孫維全;陳家奇;石博文;郭奧鋒 | 申請（專利權）人： | 沈陽藥科大學 |
| 主分類號： | C07D307/88 | 分類號： | C07D307/88;C07D209/48;C07C51/09;C07C65/30;C07B57/00 |
| 代理公司： | 沈陽飛揚靈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 21255 | 代理人： | 靳玲 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 呋喃 合成 方法 | ||
1.5-氟-3-甲基異苯并呋喃-1(3H)-酮的制備方法，其特征在于，
（1）鄰苯二甲酰亞胺在濃硫酸和硝酸的混酸條件下，15-20℃溫度下反應制得4-硝基鄰苯二甲酰亞胺，其中濃硫酸和硝酸用量為重量比為4：1到1：1；
；
（2）4-硝基鄰苯二甲酰亞胺在鹽酸溶液條件下與二水氯化亞錫反應制得4-氨基鄰苯二甲酰亞胺，控溫40-45℃，反應1h，4-硝基鄰苯二甲酰亞胺與二水氯化亞錫的摩爾比為1：1到1：4；
；
（3）4-氨基鄰苯二甲酰亞胺在氫氧化鈉溶液條件下與鋅粉反應，硫酸銅作催化劑，控溫5℃以下分批加入式II,制得5-氨基異苯并呋喃-1-酮；
；
（4）5-氨基異苯并呋喃-1-酮在鹽酸溶液條件下，與亞硝酸鈉以及氟硼酸鈉進行反應制得5-氟硼酸重氮基異苯并呋喃-1-酮；
（5）5-氟硼酸重氮基異苯并呋喃-1-酮在甲苯存在條件下與鐵粉反應制得5-氟異苯并呋喃-1-酮，溫度為100℃；
；
（6）5-氟異苯并呋喃-1-酮在二氯乙烷溶劑條件下，與N-溴代丁二酰亞胺和過氧化苯甲酰加熱回流6-8h，降溫到0℃，保持0.5-1h ，反應制得3-溴-5-氟異苯并呋喃-1(3H)-酮；
；
（7）3-溴-5-氟異苯并呋喃-1(3H)-酮加入水中加熱回流4-6h，二氯甲烷萃取，洗滌，干燥，打漿，抽濾制得4-氟-2-甲酰基苯甲酸；
；
（8）4-氟-2-甲酰基苯甲酸用乙醚溶解，氮氣保護降溫至-5℃，滴加甲基碘化鎂的乙醚溶液，室溫反應制得5-氟-3-甲基異苯并呋喃-1(3H)-酮；
。
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