[發明專利]一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法

在審

• 申請號: 201811098889.6
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109293784A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 王一平
• 申請（專利權）人: 南通泰利達化工有限公司
• 主分類號: C08B13/00
• 分類號: C08B13/00;C08B11/12;C08B1/08
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 趙虎

本發明公開了制備羧甲基纖維素硝酸酯技術領域的一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，A.制備CMC：所需原料：精制棉粉1kg；氫氧化鈉260.8g；異丙醇16L；氯乙酸292g；水656.8g；醋酸90g，B.制備羧甲基纖維素硝酸酯：所需原料：CMC粉500g；濃硫酸16L；發煙硝酸3L；水1L，該工藝操作簡單，效率高，工藝過程分成制備CMC和制備羧甲基纖維素硝酸酯兩步，在制備CMC時首先將纖維素堿化為堿纖維素，然后再中和洗滌制得羧甲基纖維素CMC，制備羧甲基纖維素硝酸酯時，通過將之前制得的羧甲基纖維素CMC再經酸化轉變成羧甲基纖維素硝酸酯，制得的羧甲基纖維素硝酸酯既具有良好的成膜性及優良的機械性能，又可以在水中分散，用于水性涂料時，降低毒性和對環境的污染。

技術領域

本發明涉及制備羧甲基纖維素硝酸酯技術領域，具體為一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法。

背景技術

羧甲基纖維素硝酸酯簡稱CMCN，是用途最廣的纖維素酯類之一。CMC是制備CMCN的中間體，羧甲基纖維素硝酸酯在一般溶劑中的可溶性、優良的成膜性以及所成制品的高機械性能等，使得這種酯類能夠用于涂料、塑料等的制造上。隨著科學的進步，市場上羧甲基纖維素硝酸酯的需求量也在提高，為了減小羧甲基纖維素硝酸酯需求量的壓力，提高生產效率，為此，我們提出一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，該工藝方法包括如下步驟：

A.制備CMC：

所需原料：精制棉粉1kg；氫氧化鈉260.8g；異丙醇16L；氯乙酸292g；水656.8g；醋酸90g；

制備CMC步驟：

a.配液：取氫氧化鈉和水，配置NaOH水溶液；

b.加醇：在20L反應釜中加入16L異丙醇(留1L沖洗)，攪拌下加入配置的NaOH水溶液；

c.加粉：加入精制棉粉，溫度20℃左右，20℃左右堿化1.5h；

d.置液：配置氯乙酸-異丙醇溶液，溶解過程吸熱，需加熱促進溶解；

e.醚化：步驟c中堿化結束后，將體系降溫至18℃時，緩慢滴加氯乙酸-異丙醇溶液，時間為20min，冷攪10min,升溫至50℃醚化80min；

f.升溫：步驟e結束后再升溫至75℃，醚化30min；

g.中和：降至室溫，然后使用醋酸進行中和，離心，用75％乙醇洗滌3次，每次用15L；

h.烘干：加熱至75℃，烘干2h，并將制成的CMC進行粉碎；

B.制備羧甲基纖維素硝酸酯：

所需原料：CMC粉500g；濃硫酸16L；發煙硝酸3L；水1L；

i.配酸：提前1天配酸，注意需計算濃硫酸和發煙硝酸中的水分，將濃硫酸沿燒杯壁緩慢倒入水中，邊倒邊用玻璃棒(或耐酸棒)攪拌，然后在攪拌下往濃硫酸里緩慢倒入濃硝酸，冷卻至室溫密封待用；

j.升溫：關閉釜蓋和底閥，夾套開循環，保溫在30-35℃，開攪拌，攪拌速度要慢，將混酸加入到20L反應釜中(注意防護)，等混酸溫度升到30℃；

k.攪拌：將CMC粉緩慢均勻加入到20L反應釜中(注意防護)，反應60min；

l.接料：在攪拌狀態下，從反應釜底部將物料接入到25L耐酸塑料干燥桶內(注意防護),用耐酸不銹鋼濾網過濾物料，并收集廢酸于廢液桶中；