[發(fā)明專利]一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811098889.6
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN109293784A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王一平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通泰利達(dá)化工有限公司
• 主分類號(hào): C08B13/00
• 分類號(hào): C08B13/00;C08B11/12;C08B1/08
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 趙虎

1.一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，其特征在于：該工藝方法包括如下步驟：

A.制備CMC：

所需原料：精制棉粉1kg；氫氧化鈉260.8g；異丙醇16L；氯乙酸292g；水656.8g；醋酸90g；

制備CMC步驟：

a.配液：取氫氧化鈉和水，配置NaOH水溶液；

b.加醇：在20L反應(yīng)釜中加入16L異丙醇(留1L沖洗)，攪拌下加入配置的NaOH水溶液；

c.加粉：加入精制棉粉，溫度20℃左右，20℃左右堿化1.5h；

d.置液：配置氯乙酸-異丙醇溶液，溶解過程吸熱，需加熱促進(jìn)溶解；

e.醚化：步驟c中堿化結(jié)束后，將體系降溫至18℃時(shí)，緩慢滴加氯乙酸-異丙醇溶液，時(shí)間為20min，冷攪10min,升溫至50℃醚化80min；

f.升溫：步驟e結(jié)束后再升溫至75℃，醚化30min；

g.中和：降至室溫，然后使用醋酸進(jìn)行中和，離心，用75％乙醇洗滌3次，每次用15L；

h.烘干：加熱至75℃，烘干2h，并將制成的CMC進(jìn)行粉碎；

B.制備羧甲基纖維素硝酸酯：

所需原料：CMC粉500g；濃硫酸16L；發(fā)煙硝酸3L；水1L；

i.配酸：提前1天配酸，注意需計(jì)算濃硫酸和發(fā)煙硝酸中的水分，將濃硫酸沿?zé)诰徛谷胨校叺惯呌貌ＡО?或耐酸棒)攪拌，然后在攪拌下往濃硫酸里緩慢倒入濃硝酸，冷卻至室溫密封待用；

j.升溫：關(guān)閉釜蓋和底閥，夾套開循環(huán)，保溫在30-35℃，開攪拌，攪拌速度要慢，將混酸加入到20L反應(yīng)釜中(注意防護(hù))，等混酸溫度升到30℃；

k.攪拌：將CMC粉緩慢均勻加入到20L反應(yīng)釜中(注意防護(hù))，反應(yīng)60min；

l.接料：在攪拌狀態(tài)下，從反應(yīng)釜底部將物料接入到25L耐酸塑料干燥桶內(nèi)(注意防護(hù)),用耐酸不銹鋼濾網(wǎng)過濾物料，并收集廢酸于廢液桶中；

m.洗滌：將過濾物料倒入15L軟水中，洗滌10min，用200目篩網(wǎng)過濾，重復(fù)洗滌4次，至洗滌液pH>6，洗滌結(jié)束，最后一次過200目后，再去離心，防止跑料；

n.包裝：最后物料儲(chǔ)存于乙醇水中，密閉存貯，制備步驟完畢。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，其特征在于：步驟i中配酸時(shí)，質(zhì)量共計(jì)20kg，且濃硫酸：發(fā)煙硝酸：水的質(zhì)量比＝65.5:24.0:10.5，其中濃硫酸和發(fā)煙硝酸均按照98％含量計(jì)算水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，其特征在于：步驟k中的攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，其特征在于：步驟l中使用的不銹鋼濾網(wǎng)的目數(shù)為200。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，其特征在于：步驟a中NaOH水溶液的ph值為12～13。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備羧甲基纖維素硝酸酯的工藝方法，其特征在于：步驟h中粉碎采用超微粉碎機(jī)，且粉碎時(shí)間為15～20min。