[發明專利]一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用

在審

• 申請號: 201811097907.9
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109180850A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 阮圣如;陳必玉;張雪峰;吉霞;盧浩;李玉琴
• 申請（專利權）人: 揚州金珠樹脂有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08J9/26;B01J39/20;C02F1/42
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 馮燕平

本發明屬于離子交換樹脂技術領域，涉及一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用；（1）將軟化水、工業鹽、次甲基藍和聚乙烯醇水溶液混合，攪拌，加熱得到水相；（2）配制有機相：將苯乙烯和復合致孔劑混合，復合致孔劑由固蠟和聚苯乙烯樹脂以質量比為3:1復配而成；加熱，攪拌溶解，抽入二乙烯苯，加入引發劑，攪拌，得到有機相；（3）將有機相與水相混合；加熱反應，濾去液體；加入甲苯進行萃取、過濾后加水，清洗、熱風干燥；加入硫酸，加熱反應，冷卻，加水稀釋,水洗，用堿轉型即得；本發明采用復合致孔劑減少了致孔劑的用量，通過加入高分子線型聚合物，使得樹脂增加了多條線型孔道，增強了樹脂的機械強度，生產工藝簡單、環保無污染。

技術領域

本發明屬于離子交換樹脂技術領域，具體涉及一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用。

背景技術

大孔型離子交換樹脂廣泛用于水處理，各種陰陽離子的去除，吸附水中微量有機物以保護后續的樹脂床,免于有機物中毒污染，適用于廢水的脫酚、去油、除去水中三硝基甲苯及含氯農藥廢水、各種印染、造紙廢水的凈化、糖液的脫色、氣體的凈化，也可用于天然產物、生物制品、有機化合物的分離提純、放射性元素等濃縮、分離，還可以用于制藥行業，當作醫療藥劑、酶、農藥、化學反應催化劑的載體。

大孔型離子交換樹脂具有吸附功能，與其他吸附劑不同的是，吸附樹脂的孔結構及其各項性能指標可以在很大范圍內進行調整，可以滿足多種應用領域的實際要求，能夠實現對廢水中有機物的富集、分離和回收；樹脂的結構對于其吸附性能的影響巨大，影響吸附樹脂的結構主要包括合成過程中的致孔劑種類以及用量和交聯度等因素。

在大孔型樹脂的制備中，單體、致孔劑、引發劑互相混溶在一起，在聚合開始時，就會有一部分活化核心在致孔劑中生成。如果所用的致孔劑對聚合物是良好的溶劑，亦即溶脹劑，則隨著單體的逐漸消耗，共聚物的成長越來越多地局限在溶劑中，生成的聚合物鏈節會伸張溶脹在溶劑中，如甲苯。隨著聚合溫度的逐漸升高，交聯的共聚體逐漸固化成型，使聚合物與溶劑之間出現相的分離，最后溶劑被抽提蒸出，使聚合物骨架上留下了多孔的空心，這樣也必然減少了鏈的交纏；由于交纏的減少，必然造成結構的疏松，這就必須增加交聯劑的用量以做補償。在良溶劑中共聚生存的骨架，由于相的分離較晚，聚合過程中鏈的伸張比較容易，所得產物的孔徑較小，比表面較大。

如果所用致孔劑是單體的溶劑，而對聚合體是沉淀劑，如200#汽油，固體石蠟。在聚合開始時，很大一部分還是在溶劑中進行，可是鏈節增加以后，受沉淀劑極性功能基因的排斥，使其逐漸卷縮，出現相的分離。聚合體就由沉淀劑中沉淀出。在這樣的聚合進行中，卷縮沉淀出來的鏈節碰在一起，就互相粘結起來，在鏈的增長中粘結起來的聚合體，在攪拌下，帶有分散劑的水體系中，有極細小的圓球成團地粘結成為一簇葡萄狀的微小圓球。這樣得到的小圓球，其孔徑較大，比表面較小。

基于目前單一致孔劑致孔，孔徑與比表面積之間的矛盾，在固體石蠟中，加入一種較大分子量的線型聚合物聚苯乙烯樹脂作為復合致孔劑。通過對其用量及聚合物分子量來調節孔度和比表面，獲得性能更加優異的離子交換樹脂。

發明內容

為了克服單一致孔劑致孔，致孔劑用量大，且由于各種單一致孔劑分子量的大小，所致孔徑大小不一，比較單純，且易塌孔，孔道較少的缺陷。本發明在固體石蠟中加入聚苯乙烯樹脂作為復合致孔劑制備大孔型離子交換樹脂，由于聚苯乙烯分子量較大，而且是線型的，在高分子骨架中經萃取后，聚合物會增加多條線型孔隙，大大增加了樹脂的機械強度、交換容量。

具體步驟如下：

(1)配制水相：將軟化水加入反應釜中，然后，加入工業鹽，攪拌溶解，加入次甲基藍進行顯色，再加入聚乙烯醇水溶液，攪拌，加熱后，備用；