[發明專利]一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用

在審

• 申請號: 201811097907.9
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109180850A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 阮圣如;陳必玉;張雪峰;吉霞;盧浩;李玉琴
• 申請（專利權）人: 揚州金珠樹脂有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08J9/26;B01J39/20;C02F1/42
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 馮燕平

1.一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟如下：

（1）配制水相：將軟化水與工業鹽混合，攪拌溶解，加入次甲基藍，再加入聚乙烯醇水溶液，攪拌，加熱后，備用；

（2）配制有機相：在苯乙烯中加入復合致孔劑，復合致孔劑由固蠟和聚苯乙烯樹脂以質量比為3:1復配而成；升溫至60℃攪拌30min，溶解后，加入二乙烯苯，并加入引發劑，攪拌，得到有機相，備用；其中，苯乙烯、二乙烯苯和引發劑的質量比為19～20：3～4：0.2～0.3；復合致孔劑質量：苯乙烯和二乙烯苯的總質量為0.13～0.18:1；

（3）聚合操作：將步驟（2）配制的有機相加入步驟（1）配制的水相中，攪拌得到混合液，將混合液升溫至72~78℃，維持反應2 h，再升溫至85℃，維持反應1h，最后升溫至93~97℃，維持反應5~6 h，然后，轉至萃取釜中，濾去反應液體，得到聚合后白球；往萃取釜中加入甲苯，升溫至77~85℃，攪拌45 min后，放盡釜內甲苯，重復操作三次；

（4）將步驟（3）得到的聚合球體置于65～75℃的熱水中浸沒，攪拌，升溫至100～105℃，控制吹油釜內壓力進行反應，反應結束后；熱風干燥，得到半成品樹脂；

（5）加入硫酸和步驟（4）得到的半成品樹脂進行混合，升溫至132℃維持6h，冷卻，得到樹脂，緩慢加水稀釋，加堿轉型，得到大孔型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（1）中所述軟化水、工業鹽、次甲基藍和聚乙烯醇水溶液的質量比為550～600：25～30：0.001～0.002：15～18。

3.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（1）中所述加熱的溫度為55~60℃。

4.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（2）中所述引發劑為偶氮二異丁腈、過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化苯甲酰中的任意一種或者一種以上的混合。

5.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（3）中所述甲苯與聚合后白球的質量比為4～5:1。

6.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（4）中所述控制釜內壓力不超過0.02Mpa，反應時間5h。

7.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（4）中所述熱風干燥的溫度為70～80℃，時間4~6h。

8.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（5）中所述硫酸和半成品樹脂的質量比為5.5～6.0：1。

9.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（5）中所述加水稀釋中，水與樹脂的質量比為4～6：1。

10.根據權利要求1所述的一種復合致孔劑在制備大孔型離子交換樹脂中的應用，其特征在于，步驟（5）中所述加堿轉型中的堿為質量分數30%的液堿；所述樹脂與液堿的質量比為3.5~4.2：1。