[發明專利]一種制備氯甲基正丙醚的方法

在審

• 申請號: 201811097902.6
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109232198A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 董秋月;楊彩花
• 申請（專利權）人: 杭州更藍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/12;B01J27/053
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 李品

1.一種制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：將2-正丙氧基乙醇和SO₄^2-/ZrO2@GO固體超強酸催化劑混合后導入氯化反應體系，與氯化氫進行氯化反應，氯化反應體系為多塔串聯連續生產工藝，氯化反應結束后，氯化液經過蒸餾蒸出氯乙基正丙醚，催化劑、2-正丙氧基乙醇以及重組分循環回用。

2.權利要求1所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述反應的操作溫度為60～130℃，優選100～110℃；操作壓力為20～100kPa，優選40～60kPa。

3.根據權利要求1所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，首次開車時一次性添加2-正丙氧基乙醇質量0.5～7％的催化劑，優選1～2％，正常操作狀態循環回用，不再添加。

4.根據權利要求3所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，所述SO₄^2-/ZrO2@GO固體超強酸催化劑的制備方法為：I、將石墨原料、溶劑及氧化劑混合均勻，置于密閉反應容器中，于40～120℃下攪拌反應0.5～6h，減壓、抽濾、洗滌后，將過慮物真空干燥、研磨；將干燥后的產物均勻分散于去離子水中，噴霧干燥即為氧化石墨烯，將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，加入還原劑進行還原反應后，洗滌干燥處理制得石墨烯；

II、將一定量的ZrCl4和十六烷基三甲基溴化銨，分別溶于無水乙醇中，混合攪拌1.5h，然后加入濃度為1.05mol/L的H₂SO₄和2.05mol/L的HCl混合溶液，最后加入1份的經上述I得到的的石墨烯，于35～40℃下攪拌均勻，并115℃下加熱5h，冷卻至室溫通過常規的方法洗滌、抽濾、干燥、焙燒后，得到具有SO₄^2-/ZrO2@GO超強酸介孔材料。

5.根據權利要求4所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，步驟I)中所述石墨原料為鱗片石墨、石墨粉或膨脹石墨。

6.根據權利要求4所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述溶劑為濃硫酸，濃硫酸與石墨原料的重量比為10～50:1。

7.根據權利要求4所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述氧化劑為高錳酸鉀，所述高錳酸鉀與石墨原料的重量比為3～8:1。

8.根據權利要求4所述的制備氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述還原劑為NaOH、KOH或水合肼；還原劑與氧化石墨烯的質量比為1～4:1。