[發明專利]一種可通過水洗重復利用的堿性精密pH試紙及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811094853.0
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109232397B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 郝京誠;董川
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C07D213/42
• 分類號: C07D213/42;G01N21/80
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及一種可通過水洗重復利用的堿性精密pH試紙及其制備方法和應用，屬于比色分析檢測技術領域，提供了式Ⅰ所示的化合物，4’?對?羥基偶氮苯基?2,2’:6’2”?三聯吡啶，式Ⅰ所示的化合物的制備方法，先制備得到4’?硝基?2,2’:6’2”?三聯吡啶，再由其制備得到4’?氨基?2,2’:6’2”?三聯吡啶，再和苯酚反應得到4’?對?羥基偶氮苯基?2,2’:6’2”?三聯吡啶，式Ⅰ所示的化合物作為探針分子制備了一種堿性精密的pH試紙，能夠檢測水相pH 11?14范圍內變化。

技術領域

本發明屬于比色分析檢測技術領域，具體涉及一種可通過水洗重復利用的堿性精密pH試紙及其制備方法和應用。

背景技術

pH是電化學中的重要基本概念，也是應用十分廣泛的溶液化學指標。因其定義中包含了單個離子活度，而熱力學方法只能測量電解質的平均活度(即正負離子的平均活度)，所以其并不是一個能夠直接測量的物理量。在溶液化學中，作為檢測溶液酸堿度的重要指標，pH值往往需要一個固定的檢測標準并需要基于電位分析法的原電池電極支持。而pH試紙的出現則為pH檢測提供了一種更加便捷直觀的思路。17世紀，英國化學家RobertBoyle從紫羅蘭花瓣遇酸變紅的現象得到啟示，利用各種植物進行實驗之后，發明了能夠遇酸變紅遇堿變藍的石蕊試紙，這也是當今pH試紙的雛形。在未來的三百年中，它成為了化學實驗中不可或缺的必備品。

現在所使用的pH試紙一般來說包含甲基紅，溴甲酚綠和百里酚藍三種指示劑，其在不同的pH范圍的溶液中均會按照一定規律改變顏色。試紙法檢測pH雖然方便快捷，但常用的pH試紙仍然存在無法循環利用，容易受到實驗室氣體氛圍影響等缺點。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明的第一個目的是提供一種式(Ⅰ)的化合物。提供一種新穎的具有顯色作用的化合物，式(Ⅰ)化合物與OH^-作用變為離子鹽發生顏色變化，且與OH^-作用后能夠在過量水分子的作用下重新質子化，生成式(Ⅰ)化合物。

為了解決以上技術問題，本發明的技術方案為：

一種式Ⅰ的化合物，4’-對-羥基偶氮苯基-2,2’:6’2”-三聯吡啶，其結構式為：

本發明的第二個目的是提供上述式(Ⅰ)所示化合物的制備方法，具體步驟為：

1)4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯吡啶的合成

2-乙酰基吡啶和4-硝基苯甲醛混合成溶液A，加入氫氧化鉀水溶液和濃氨水反應后得到的固體進行洗滌、萃取、干燥、旋蒸、重結晶、過濾、烘干得到4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯吡啶；

2)4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯吡啶的合成

將步驟1)得到的4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯吡啶和氯化亞錫懸浮于濃鹽酸中加熱反應，冷卻，加入碳酸氫鈉水溶液，過濾得到固體經過柱層析提純得到4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯吡啶；

3)4’-對-羥基偶氮苯基-2,2’:6’2”-三聯吡啶的合成

將步驟2)得到的4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯吡啶溶于濃鹽酸中，放置在冰浴中，滴入亞硝酸鈉水溶液，加入氫氧化鈉和苯酚的混合水溶液B，抽濾、洗滌、烘干得到4’-對-羥基偶氮苯基-2,2’:6’2”-三聯吡啶。

優選的，步驟1)中溶液A的溶劑為甲醇；2-乙酰基吡啶和4-硝基苯甲醛混合的過程中劇烈攪拌，溶液A與氫氧化鉀、氨水反應條件為室溫，時間為2-4d，優選為3d；優選的，步驟1)中洗滌過程為分別用蒸餾水和冷甲醇進行洗滌；優選的，步驟1)中萃取的過程為將洗滌后的固體先溶于乙酸乙酯，再加入碳酸氫鈉水溶液；優選的，步驟1)中利用無水硫酸鈉進行干燥。