[發(fā)明專(zhuān)利]一種可通過(guò)水洗重復(fù)利用的堿性精密pH試紙及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811094853.0
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109232397B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝京誠(chéng);董川
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/42
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/42;G01N21/80
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種式Ⅰ所示的化合物，其特征在于：結(jié)構(gòu)式為：

2.一種權(quán)利要求1所述式Ⅰ化合物的制備方法，其特征在于：

1)4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶的合成

2-乙?；拎ず?-硝基苯甲醛混合成溶液A，加入氫氧化鉀水溶液和濃氨水反應(yīng)后得到的固體進(jìn)行洗滌、萃取、干燥、旋蒸、重結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得到4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶；

2)4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶的合成

將步驟1)得到的4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶和氯化亞錫懸浮于濃鹽酸中反應(yīng)，冷卻，抽濾得到殘留固體粉末，加入碳酸氫鈉水溶液，過(guò)濾得到固體經(jīng)過(guò)柱層析提純得到4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶；

3)4’-對(duì)-羥基偶氮苯基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶的合成

將步驟2)得到的4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶溶于濃鹽酸中，放置在冰浴中，將NaNO₂加入到蒸餾水中，滴入亞硝酸鈉水溶液，加入氫氧化鈉和苯酚的混合水溶液B，抽濾、洗滌、烘干得到4’-對(duì)-羥基偶氮苯基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中溶液A的溶劑為甲醇；2-乙酰基吡啶和4-硝基苯甲醛混合的過(guò)程中劇烈攪拌，溶液A與氫氧化鉀、氨水反應(yīng)條件為室溫，時(shí)間為3天。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中洗滌過(guò)程為分別用蒸餾水和冷甲醇進(jìn)行洗滌。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中萃取的過(guò)程為將洗滌后的固體先溶于乙酸乙酯，再加入碳酸氫鈉水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中利用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶和氯化亞錫在濃鹽酸中反應(yīng)的溫度為70-90℃，反應(yīng)后冷卻至室溫；

步驟2)中固體粉末加入到碳酸氫鈉溶液中后，調(diào)節(jié)pH至12-13；

步驟2)中過(guò)濾后的固體經(jīng)過(guò)堿性氧化鋁進(jìn)行柱層析，洗脫液為乙酸乙酯和石油醚的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中4’-硝基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶和氯化亞錫在濃鹽酸中反應(yīng)的溫度為80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中洗脫液中的乙酸乙酯和石油醚比例為1：1-2：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中洗脫液中的乙酸乙酯和石油醚比例為1：1。

11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中4’-氨基-2,2’:6’2”-三聯(lián)吡啶溶于濃鹽酸過(guò)程中進(jìn)行超聲攪拌；

步驟3)中滴入亞硝酸鈉水溶液后在冰浴中反應(yīng)0.9-1.2h；

步驟3)中逐滴加入混合水溶液B，加入混合水溶液B后在冰浴中反應(yīng)0.9-1.2h后，在室溫下反應(yīng)11-13h。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中滴入亞硝酸鈉水溶液后在冰浴中反應(yīng)1h。

13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于：加入混合水溶液B后在冰浴中反應(yīng)1h后，在室溫下反應(yīng)12h。

14.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中KOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％，濃氨水的濃度為25％-28％；

步驟1)中2-乙?；拎?、4-硝基苯甲醛、氫氧化鉀水溶液、濃氨水、甲醇的比為1g:0.6-0.7g:2-4mL:32-36mL:30-38mL。