[發明專利]一種對2-酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法在審
| 申請號: | 201811094728.X | 申請日: | 2018-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN109265417A | 公開(公告)日: | 2019-01-25 |
| 發明(設計)人: | 賴庚音;張建中;陸偉新;陳斌;周洪杰;漆旻華;呂朝輝;陳書菊 | 申請(專利權)人: | 河北樂開節能科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/62 | 分類號: | C07D307/62 |
| 代理公司: | 石家莊開言知識產權代理事務所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 趙俊嬌 |
| 地址: | 050021 河北省石家莊*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 酮基葡萄糖酸 異VC 誘導 超聲誘導 結晶制備 轉化 超聲波環境 超聲波場 工藝過程 工藝線路 化學試劑 堿性條件 晶體長大 晶種誘導 硫酸催化 溶劑殘留 生產原料 運行成本 直接誘導 直接轉化 超聲波 甲酯化 內酯化 溶劑 加載 晶種 蒸發 | ||
1.一種對2-酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法,其特征在于,通過對2-酮基葡萄糖酸水溶液加載超聲波場,以超聲波誘導2-酮基葡萄糖酸直接轉化成異VC結晶,超聲波能夠提高2-酮基葡萄糖酸直接轉化成異VC結晶的轉化速度和轉化比例。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
步驟S1:將2-酮基葡萄糖酸結晶在去離子水中溶解得接近飽和溶液,通過在高真空度環境中蒸發水分的方法獲得過飽和度的推動力;
步驟S2:當溶液底部出現結晶時,向該溶液施加超聲波場并加入異VC晶種誘導起晶,通過控制蒸發量使溶液始終處于過飽和狀態,直到結晶完成,然后分離得到異VC結晶,烘干得到異VC產品。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,步驟S2中,所述異VC晶種的使用量為每立方溶液加0.5~3g的異VC晶種。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,步驟S2中,所述過飽和狀態時的過飽和系數介于1.10~1.15。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,步驟S1中,所述2-酮基葡萄糖酸結晶溶于50~55℃的去離子水中得到接近飽和溶液。
6.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,步驟S1中,所述高真空度環境的真空度為-90~-92KPa。
7.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟S2中,所述結晶過程在一個帶有超聲波發生裝置的蒸發結晶器中完成。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述蒸發結晶器包括一個罐體,所述罐體內設有溶液儲存室,溶液儲存室連接一個抽真空裝置;所述罐體內還設有攪拌器,所述罐體外側底部安裝有至少一組超聲波發生裝置。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,超聲波發生裝置包括超聲波發生器和超聲波換能器,超聲波換能器連接電源,超聲波換能器與超聲波發生器連接,超聲波換能器安裝在所述罐體的外側底壁;超聲波發生器將電源輸出的電信號轉換成高頻交流電,超聲波換能器再將該高頻交流電轉換成高頻機械震動,而高頻機械震動可通過罐體底部傳遞至罐體內的2-酮基葡萄糖酸溶液,對2-酮基葡萄糖酸溶液產生誘導結晶作用,在溶液中產生異VC結晶。
10.根據權利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述罐體設有加熱組件,所述加熱組件為內置的換熱器,所述換熱器一端通入熱蒸汽,另一端排出冷凝水;所述換熱器設于所述罐體內部,通過熱傳遞作用對所述罐體內進行加熱蒸發,提供罐體內的溶液的過飽和度推動力。
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