[發明專利]一種對2-酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法

在審

• 申請號: 201811094728.X
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109265417A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 賴庚音;張建中;陸偉新;陳斌;周洪杰;漆旻華;呂朝輝;陳書菊
• 申請（專利權）人: 河北樂開節能科技股份有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 石家莊開言知識產權代理事務所(普通合伙) 13127
• 代理人: 趙俊嬌

本發明涉及一種對2?酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法，通過對2?酮基葡萄糖酸水溶液加載超聲波場，以超聲波誘導2?酮基葡萄糖酸直接轉化成異VC結晶，可大幅提高轉化速度和轉化比例，直接誘導2?酮基葡萄糖酸轉化成異VC結晶。超聲波環境還創造了異VC能夠被晶種誘導起晶和誘導晶體長大的條件，因而可在2?酮基葡萄糖酸水溶液被蒸發至達到起晶點時向溶液中加入少量異VC晶種，以加快誘導起晶的過程。本發明的方法不包含2?酮基葡萄糖酸(硫酸催化下)甲酯化和在堿性條件下內酯化轉化成異VC鹽等工藝過程，不需要添加其它溶劑和化學試劑，縮短了工藝線路，節省生產原料成本和運行成本、減少產品中的溶劑殘留和環境污染。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域，尤其涉及一種對2-酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法。

背景技術

異VC酸又稱為D-異抗壞血酸，為食品行業中一種重要的抗氧保鮮劑，可保持食品的色澤，自然風味，延長保質期，且無任何毒副作用。在食品行業中，主要用于肉制品、飲料、水果、蔬菜、罐頭、果醬、啤酒、汽水、果茶、果汁和葡萄酒等，已列入GB2760的抗氧化劑名錄中。企業中生產異VC的一般的工藝方法是以2-酮基D-葡萄糖酸結晶粉末在硫酸催化下與甲/乙醇發生酯化反應得到2-酮基葡萄糖酸甲/乙酯，然后在堿性條件下2-酮基葡萄糖酸甲/乙酯發生內酯化反應，得到異VC鈉鹽，異VC鈉鹽在無機酸(如稀硫酸)中酸解，得到異VC酸，再濃縮結晶得異VC結晶，離心分離，烘干獲得異VC產品。用線路圖表示過程為：

從以上過程可看出，傳統的異VC酸生產工序長達5道，不僅如此，其還存在以下問題：(1)工藝流程長、步驟繁瑣、生產線投資成本和運行成本很高。(2)耗水量大，污水排放量大，廢水處理成本高：2-酮基葡萄糖酸酯化需要與甲/乙醇等低級醇等易燃易爆原料反應，雖然堿性內酯化后低級醇解離出來，可通過蒸餾回收循環使用，但回收過程不可避免要損失一部分，同時產生一部分廢水。酯化時以硫酸類強無機酸作催化劑，堿性轉化需添加碳酸鈉類催化劑，反應后這些催化劑必須通過后續的離子交換系統來去除，離子交換系統的樹脂再生時必然會產生大量的酸堿廢水。將異VC鈉鹽酸解成異VC酸時，無論采用強酸酸化還是采用強酸性陽離子交換樹脂酸化，也都不可避免產生酸堿廢水。

發明內容

(一)要解決的技術問題

為了解決現有技術的上述問題，本發明提供一種對2-酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法,以簡化異VC酸的生產步驟、縮短工藝線路、降低生產線投入成本和運行成本，大幅減少耗水量和污水排放、節省排污處理成本，提高企業的經濟效益。

(二)技術方案

為了達到上述目的，本發明采用的主要技術方案包括：

一種對2-酮基葡萄糖酸水溶液超聲誘導結晶制備異VC的方法，是通過對2-酮基葡萄糖酸水溶液加載超聲波場，以超聲波誘導2-酮基葡萄糖酸直接轉化成異VC結晶，超聲波能夠提高2-酮基葡萄糖酸直接轉化成異VC結晶的轉化速度和轉化比例。

在本發明一個較佳實施例中，所述方法為：

步驟S1:將2-酮基葡萄糖酸結晶在去離子水中溶解成接近飽和溶液，通過在高真空度環境中蒸發水分的方法獲得過飽和度的推動力；

步驟S2:當溶液底部開始出現結晶時，向該溶液施加超聲波場并加入異VC晶種誘導起晶，通過控制蒸發量使溶液始終處于過飽和狀態，直到結晶完成，分離得到異VC結晶，烘干得到異VC產品。

優選地，步驟S2中，所述異VC晶種的使用量為每立方溶液加0.5～3g的異VC晶種，優選為1.0～1.5g。

優選地，步驟S2中，所述過飽和狀態時的過飽和系數介于1.10～1.15。

優選地，步驟S1中，所述2-酮基葡萄糖酸結晶溶于50～55℃的去離子水中得到接近飽和溶液。