[發(fā)明專利]一種鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811093251.3
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109174133B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉福強(qiáng);邱金麗;范佩;岳彩良;凌晨;李愛民
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 盧倩

本發(fā)明屬于材料制備及其應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片及其制備方法，通過靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維，在鈦酸酯溶液中，添加鉬源和氮源試劑，利用鈦酸酯的原位水解在納米纖維上沉積鉬和氮共摻雜的二氧化鈦前驅(qū)體，并經(jīng)高溫煅燒制備出鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片；本發(fā)明的制備方法簡單，且易于結(jié)構(gòu)調(diào)控；本發(fā)明制備復(fù)合納米纖維片光響應(yīng)范圍寬，對有機(jī)物和重金屬具有優(yōu)異的光催化降解轉(zhuǎn)化效果，電紡納米纖維作為催化劑的載體，能夠顯著提升其回收和重復(fù)使用性能，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備及其應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片及其制備方法和在環(huán)境污染物降解轉(zhuǎn)化方面的應(yīng)用。

背景技術(shù)

光催化技術(shù)利用太陽光激發(fā)催化劑產(chǎn)生活性物種分解或轉(zhuǎn)化污染物分子，從而能有效降低污染物的毒性，因而受到廣泛關(guān)注。二氧化鈦，作為一種光催化劑，具有化學(xué)穩(wěn)定性好、價格低廉等特點(diǎn)，被廣泛用于環(huán)境污染物降解，然而二氧化鈦的光吸收利用率低，僅局限于紫外光，而紫外光僅占太陽光的5％，光能不能被有效利用；此外，二氧化鈦粉體催化劑，由于粒徑小，易團(tuán)聚失活，在實(shí)際應(yīng)用中容易流失，造成二次污染。因此，亟需制備新型光催化劑，解決現(xiàn)有催化劑光吸收效率低、活性不高、回收再利用難等問題。

目前，提高光催化劑活性的方法主要是金屬或非金屬離子摻雜和構(gòu)建異質(zhì)結(jié)來拓寬催化劑的光吸收范圍、減小帶隙寬度，從而提高催化劑的催化活性。靜電紡納米纖維具有比表面積大，易于修飾，制備工藝簡單可控的優(yōu)點(diǎn)，因而在環(huán)境污染物處理方面得到廣泛應(yīng)用。而且，可通過化學(xué)接枝、混紡、熱處理等方式制備復(fù)合納米催化劑。另外，電紡納米纖維還可作為許多高效催化劑的載體，從而提高粉體材料的循環(huán)使用性能，避免材料損失，減少二次污染。靜電紡絲技術(shù)制備出的納米纖維經(jīng)高溫煅燒可以碳化，碳化后的納米纖維具有導(dǎo)電性好，質(zhì)量輕，機(jī)械強(qiáng)度高等特點(diǎn)，因而成為光催化劑的良好載體。綜上所述，采用靜電紡納米纖維為載體，結(jié)合離子摻雜來改善粉體催化劑的活性和循環(huán)回收問題，具有重要意義。目前，雖然有專利報(bào)道納米纖維負(fù)載二氧化鈦的催化劑，但是合成方法比較繁瑣，不均勻，容易團(tuán)聚，纖維基體過厚，導(dǎo)電性不佳，導(dǎo)致催化效率不高。本發(fā)明通過水解和煅燒兩步法合成改善納米纖維厚度和導(dǎo)電性問題，同時通過金屬與非金屬離子共摻雜提高二氧化鈦催化劑的活性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù)中光催化劑催化效率低、易團(tuán)聚失活、難以回收的技術(shù)問題，提供一種鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片及其制備方法。

為解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將鈦酸酯溶解于有機(jī)溶劑中,制得溶液A；將鉬源和氮源試劑溶解于水中，制成溶液B；將溶液B緩慢加入到溶液A中并持續(xù)攪拌后獲得溶液C；

步驟2，配制高分子聚合物溶液，利用高壓靜電紡絲技術(shù)制備出納米纖維；

步驟3，取步驟2制得的納米纖維置于步驟1獲得的溶液C中，浸泡1～24小時，烘干后，在450～600℃高溫條件下煅燒2～16小時，獲得所述鉬氮共摻雜的二氧化鈦復(fù)合納米纖維片。

優(yōu)選地，步驟1中，所述鈦酸酯是鈦酸正丁酯、鈦酸異丙酯和鈦酸四乙酯中的任意一種；所述有機(jī)溶劑為乙醇、乙二醇和異丙醇中的任意一種；所述鉬源試劑為可溶性鉬鹽，例如鉬酸鈉、鉬酸銨、鉬酸鋅；氮源試劑為氨水、尿素和硝酸中的任意一種。

優(yōu)選地，步驟2中，所述高分子聚合物為聚砜、聚乙烯醇、聚苯胺中的任意一種。

優(yōu)選地，步驟2中，所述高分子聚合物溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％～15％。

優(yōu)選地，步驟2中，所述高壓靜電紡絲的條件為：紡絲電壓為10～30kV,紡絲液體流速為0.5～2.0ml/小時,收集距離為13～22cm。