[發(fā)明專(zhuān)利]一種沙庫(kù)比曲鈉中沙庫(kù)比曲異構(gòu)體檢驗(yàn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811092011.1
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109239214B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝金昌;韋靜;蘭柳琴;祁紅林;黃肖艷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 珠海潤(rùn)都制藥股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種沙庫(kù)比曲鈉中沙庫(kù)比曲異構(gòu)體檢驗(yàn)方法，包括以下步驟：

(1)配制溶液，分別配制空白溶液、系統(tǒng)適用性溶液、參比溶液和測(cè)試溶液；所述空白溶液包括稀釋液；所述系統(tǒng)適用性溶液包括雜質(zhì)儲(chǔ)備液、稀釋液、沙庫(kù)比曲鈉對(duì)照品；所述參比溶液包括沙庫(kù)比曲鈉儲(chǔ)備溶液和稀釋液；所述測(cè)試溶液包括沙庫(kù)比曲鈉樣品和稀釋液；

(2)測(cè)定方法：待系統(tǒng)穩(wěn)定后，分別將空白溶液、系統(tǒng)適用性溶液、參比溶液和測(cè)試溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖,色譜條件如下:色譜柱：以直鏈淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯)衍生物為填充劑；流速1.0±0.1mL/min；柱溫：25±2℃；進(jìn)樣量：10μl；運(yùn)行時(shí)間：35min；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；流動(dòng)相為正己烷：乙醇：異丙醇：三氟乙酸V/V/V/V＝800:160:40:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述系統(tǒng)適用性溶液的配制步驟為：

精密稱(chēng)定沙庫(kù)比曲鈉對(duì)照品于容量瓶中，加稀釋液適量使其溶解,必要時(shí)進(jìn)行超聲，再精密量取雜質(zhì)儲(chǔ)備液至容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻；

所述參比溶液：精密量取沙庫(kù)比曲鈉儲(chǔ)備溶液置于容量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻；

所述測(cè)試溶液：精密稱(chēng)定沙庫(kù)比曲鈉樣品置于容量瓶中，加稀釋液溶解,必要時(shí)進(jìn)行超聲,并稀釋至刻度，搖勻；

所述稀釋液為正己烷、乙醇、異丙醇、三氟乙酸的混合液；所述正己烷為HPLC；所述乙醇為AR及以上；所述異丙醇為HPLC；所述三氟乙酸為AR及以上；所述雜質(zhì)儲(chǔ)備液：包括SCB(S,S)儲(chǔ)備液、SCB(R,R)儲(chǔ)備液、SCB(R,S)儲(chǔ)備液；所述雜質(zhì)儲(chǔ)備液是用稀釋液分別溶解沙庫(kù)比曲鈉異構(gòu)體SCB(S,S)對(duì)照品、SCB(R,R)對(duì)照品、SCB(R,S)對(duì)照品制得；所述沙庫(kù)比曲鈉儲(chǔ)備溶液是用稀釋液溶解沙庫(kù)比曲鈉對(duì)照品制得；所述色譜柱可為CHIRALPAK AD-H 250×4.6mm 5um。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述稀釋液為正己烷：乙醇：異丙醇：三氟乙酸V/V/V/V＝800:160:40:1。